[发明专利]4-甲基-4-(2-呋喃甲硫基)-2-戊酮的制备方法无效
| 申请号： | 200810053572.0 | 申请日： | 2008-06-19 |
| 公开（公告）号： | CN101607948A | 公开（公告）日： | 2009-12-23 |
| 发明（设计）人： | 王淑萍 | 申请（专利权）人： | 天津市化学试剂研究所 |
| 主分类号： | C07D307/38 | 分类号： | C07D307/38 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 | 代理人： | 王来佳 |
| 地址： | 3002*** | 国省代码： | 天津;12 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明涉及一种4-甲基-4-(2-呋喃甲硫基)-2-戊酮的制备方法。本发明是经过以下步骤：(1)在温度10～20℃，将碱性水溶液和2-呋喃甲硫醇反应然后与异丙叉丙酮混合；(2)升温至50～70℃，回流反应1.5～3.5小时；(3)反应完成后，反应液冷却至5～15℃，用硫酸中和至pH为6～7；(4)分出有机相后经洗涤、分离、干燥、蒸馏后得到4-甲基-4-(2-呋喃甲硫基)-2-戊酮。本方法采用水为反应溶剂，反应体系操作的安全性显著提高，同时省掉溶剂回收步骤，简化了操作；而且产物收率由60％提高到80％，降低了原材料的浪费：同时制备过程中没有其它杂气物质引入，对香料化合物的感官质量有了更可靠的保证。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 呋喃 甲硫基 戊酮 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、一种4-甲基-4-(2-呋喃甲硫基)-2-戊酮的制备方法，其特征在于：它是经过以下步骤，(1).在温度10～20℃，将碱性水溶液和2-呋喃甲硫醇反应然后与异丙叉丙酮混合；(2).反应液升温至50～70℃，回流反应1.5～3.5小时；(3).反应完成后，反应液冷却至5～15℃，用硫酸中和至pH为6～7；(4).分出有机相后经洗涤、分离、干燥、蒸馏后得到4-甲基-4-(2-呋喃甲硫基)-2-戊酮。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于天津市化学试剂研究所，未经天津市化学试剂研究所许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/200810053572.0/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种新型的电源
- 下一篇：氯苯绝热硝化过程中产生的氮氧化物的脱除工艺
- 同类专利
- 丁内酯化合物和制造方法-201580058217.0
- 后藤裕一;远藤雅久;孙军 - 日产化学工业株式会社
- 2015-10-30 - 2019-08-02 - C07D307/38
- 提供用于以良好的收率廉价地制造液晶表示元件等中使用的光聚合性化合物的新型制造方法和新型中间体化合物。一种式(1)所示化合物的制造方法，其中，使式(A)所示化合物与式(C)在金属锡或含锡化合物的存在下在酸性条件下发生反应；一种式(2‑A)所示化合物的制造方法，其中，使式(1)所示化合物与式(D)所示化合物在碱的存在下发生反应；以及，式(1)所示化合物、式(2‑A)所示化合物等。(式中，n表示1或2，J1、J2表示卤素原子，R表示碳原子数1～6的烷基，Y1表示‑SO2‑R2，R表示烃基。)
- 一种拉呋替丁氧化杂质的合成方法-201611045884.8
- 李晓曦;唐金龙 - 宜昌东阳光长江药业股份有限公司
- 2016-11-22 - 2019-07-05 - C07D307/38
- 本发明属于化学技术领域，具体涉及一种拉呋替丁氧化杂质‑2‑[(2‑呋喃基甲基)硫酰]‑N‑[4‑[4‑(1‑哌啶基甲基)‑2‑吡啶基]氧‑(Z)‑2‑丁烯基]乙酰胺的（式I）的合成方法。其主要步骤为：2‑(2‑呋喃甲基巯基)乙酸‑(4‑硝基苯酚)酯(化合物Ⅱ)经过氧化后与4‑[4‑(N‑哌啶甲基)吡啶‑2‑氧]顺‑2‑丁烯‑1‑胺对接(化合物Ⅳ)，精制后得到纯度＞99.5%以上的氧化杂质。合成的高纯度拉呋替丁氧化杂质作为成品检测的杂质标准品，有利于加强对该杂质的定位和定性，提高对拉呋替丁原料药的质量控制。
- 双呋喃二卤化物、生产双呋喃二卤化物的方法和使用双呋喃二卤化物生产双呋喃二酸、双呋喃二醇或双呋喃二胺的方法-201780048150.1
- 江口勇司;E·Y-X·陈;L·王 - 积水化学工业株式会社;科罗拉多州立大学研究基金会
- 2017-09-26 - 2019-04-02 - C07D307/38
- 具有下式(1)所示结构的双呋喃二卤化物，其中R1是‑CR2R3‑所示的二价烃基(其中R2和R3各自独立地代表氢原子或一价烃基，且R2和R3可一起形成环状结构)或羰基(‑C(＝O)‑)；且各X独立地代表卤素原子。
- 一种合成全氟烷基呋喃类化合物的方法-201510160223.9
- 麻生明;薛灿;何广科;傅春玲 - 浙江大学
- 2015-04-07 - 2015-08-26 - C07D307/38
- 本发明是一种合成全氟烷基呋喃类化合物的方法。即通过全氟烷基联烯基酮在三氟甲烷磺酸的催化下以甲苯为溶剂发生异构环化反应，高效的生成全氟烷基呋喃类化合物。本方法操作简单，原料和试剂便宜、易得，产物产率较高，底物可以兼容多种官能团和杂环，为合成具有潜在生理活性和材料应用前景的含有全氟烷基官能团的多取代呋喃及其衍生物提供了新的合成策略。
- 用于制备糠醛的方法-201280065178.3
- D.R.科宾;P.J.法干;S.B.弗古斯森;K.W.胡特臣森;M.S.麦金农;R.奧泽尔;B.拉贾戈帕兰;S.K.森古普塔;E.J.蒂尔 - 纳幕尔杜邦公司
- 2012-12-28 - 2014-09-10 - C07D307/38
- 使用反应蒸馏，通过将包含C5糖和/或C6糖的原料溶液与固体酸催化剂接触生产糠醛。同时获得高收率和高转化率，并且不在反应容器中产生不溶解的炭化。糠醛的降解通过其与固体酸催化剂接触的低停留时间而被最小化。可获得较高的催化剂寿命，因为催化剂连续用回流水溶液进行洗涤并且不置于高沸点副产物如腐黑物中，已知腐黑物缩短催化剂寿命。
- 一种合成单硫醚类化合物的方法-201110022751.X
- 刘晓智;龙慎杰;毛颖;刁海倩;孔庆文;王月娇;郭福顺 - 辽宁大学
- 2011-01-20 - 2011-07-20 - C07D307/38
- 本发明涉及一种合成单硫醚类化合物的方法。采用的技术方案是：在一氧化碳和水存在下，以二硫醚类化合物和卤代烃类化合物为原料，硒为催化剂，有机碱或无机碱为助催化剂，或不加任何助催化剂，在有机溶剂中，于常压下，20~100℃反应1~24小时，冷却至室温，将一氧化碳切换为空气，搅拌0.2~2小时，过滤，滤液分别用蒸馏水和环己烷萃取，减压蒸馏蒸出萃取液中的溶剂，得到目标。本发明操作简便安全，为“一锅反应”，原料易得，无污染，选择性高，产率高，反应终了催化剂可分离再利用。
- 一种双糠双硫的制备方法-200910070650.2
- 张序红 - 天津市化学试剂研究所
- 2009-09-28 - 2011-04-27 - C07D307/38
- 本发明涉及精细化学品制备方法领域，特别涉及一种双糠双硫的制备方法，包括糠醇与硫氢化钠在乙醇溶液中醚化得到粗品，再经过萃取、蒸馏得到双糠双硫成品。本发明所用的工艺合理、原料易得、操作简便，制得的双糠双硫具有咖啡、芝麻焦糖、烤肉味、焙炒香、坚果香，是芝麻油香精、肉味香精中的重要香原料，因其香气纯正、逼真、浓郁醇厚，肉感丰满、口感好，它广泛用作配制食用香精的原料、软饮料、冰淇淋、糖果、烘烤食品、口香糖、调味料、肉类、肉汁、汤类、奶制品等。
- 4-甲基-4-(2-呋喃甲硫基)-2-戊酮的制备方法-200810053572.0
- 王淑萍 - 天津市化学试剂研究所
- 2008-06-19 - 2009-12-23 - C07D307/38
- 本发明涉及一种4-甲基-4-(2-呋喃甲硫基)-2-戊酮的制备方法。本发明是经过以下步骤：(1)在温度10～20℃，将碱性水溶液和2-呋喃甲硫醇反应然后与异丙叉丙酮混合；(2)升温至50～70℃，回流反应1.5～3.5小时；(3)反应完成后，反应液冷却至5～15℃，用硫酸中和至pH为6～7；(4)分出有机相后经洗涤、分离、干燥、蒸馏后得到4-甲基-4-(2-呋喃甲硫基)-2-戊酮。本方法采用水为反应溶剂，反应体系操作的安全性显著提高，同时省掉溶剂回收步骤，简化了操作；而且产物收率由60％提高到80％，降低了原材料的浪费：同时制备过程中没有其它杂气物质引入，对香料化合物的感官质量有了更可靠的保证。
- 专利分类
