[发明专利]高纯度5-羟基-2-甲基苯甲酸甲酯的合成方法无效
| 申请号： | 201010125439.9 | 申请日： | 2010-03-16 |
| 公开（公告）号： | CN102190585A | 公开（公告）日： | 2011-09-21 |
| 发明（设计）人： | 刘淼秀;贾默;黄平;李忠波;胡伟峰;陈曦;陈民章;唐苏翰 | 申请（专利权）人： | 上海药明康德新药开发有限公司;上海合全药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/84 | 分类号： | C07C69/84;C07C67/31 |
| 代理公司： | 上海浦东良风专利代理有限责任公司 31113 | 代理人： | 张劲风 |
| 地址： | 200131 上海市浦*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种5-羟基-2-甲基苯甲酸甲酯的合成方法。主要解决现有合成方法存在的反应过程杂乱、反应产物不易纯化的技术问题。本发明的技术方案：一种5-羟基-2-甲基苯甲酸甲酯的合成方法，以5-氨基-2-甲基苯甲酸甲酯为原料，依次通过重氮化，水解反应得到粗品，粗品溶于二氯甲烷后，水洗除去反应液中生成的副产品5-羟基-2-甲基苯甲酸，得到的粗品5-羟基-2-甲基苯甲酸甲酯，再用二氯甲烷和正庚烷混合溶剂重结晶得到淡黄色粉末5-羟基-2-甲基苯甲酸甲酯。本发明获得的5-羟基-2-甲基苯甲酸甲酯是较为重要的常用药物中间体。 | ||
| 搜索关键词： | 纯度 羟基 甲基 苯甲酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种高纯度5‑羟基‑2‑甲基苯甲酸甲酯的合成方法，包括以下步骤：以5‑氨基‑2‑甲基苯甲酸甲酯为原料，依次通过重氮化，水解反应得到粗品，粗品溶于二氯甲烷后，水洗除去反应液中生成的副产品5‑羟基‑2‑甲基苯甲酸，得到的粗品5‑羟基‑2‑甲基苯甲酸甲酯，再用二氯甲烷和正庚烷混合溶剂重结晶得到淡黄色粉末5‑羟基‑2‑甲基苯甲酸甲酯。
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式(I)中：R选自C1‑C12烷基、C3‑C12环烷基、取代或未取代C6芳基、取代或未取代C6杂芳基或取代或未取代C3‑C12杂环烷基；所述的取代基选自：C1‑C12烷基、卤素、硝基、氰基或氨基；所述杂芳基和杂环烷基中的杂原子选自：N、O或S。该衍生物具有较强的紫外吸收性能和一定的香气，有望在化妆品、医药、农药、聚合物材料等诸多领域获得应用。本发明制备工艺简短，原料来源丰富低廉，其中4‑羟基‑1，3苯二甲酸是水杨酸工业生产废弃副产物，有较好的经济效益及应用前景。
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- 徐明华 - 宜都市华阳化工有限责任公司
- 2014-11-06 - 2015-02-18 - C07C69/84
- 本发明提供的是一种水杨酸异辛酯工业化生产的方法，采用水杨酸和异辛醇在正庚烷溶剂中以硫酸氢纳为催化剂酯化合成水杨酸异辛酯粗品，通过控制回流温度为110℃±5℃，回流分水的时间为8～10h，使得水杨酸转化率≥99%，异辛醚杂质生成量＜1%；然后进行减压精馏，通过控制内置回流冷凝器循环水温度，有效分离不同沸点的杂质，从而获得高纯度水杨酸异辛酯产品；产品收率≥95%，GC检测产品纯度≥99.5%。酯化合成之后的催化剂、未反应的水杨酸均可以回收利用，直接用于下一批次的合成，节约原料和成本。该合成方法的设计合理，简单易操作，适合推广及产业化。
- 改性金属氧化物型固体超强酸催化合成对羟基苯甲酸乙酯的方法-201410523176.5
- 张存;杜蒙;吴过;高维丹;张骏超;赵永庚;孙晶芸 - 扬州大学
- 2014-09-30 - 2015-02-04 - C07C69/84
- 本发明公开了一种改性金属氧化物型固体超强酸催化合成对羟基苯甲酸乙酯的方法，包括如下步骤：(1)以改性金属氧化物型固体超强酸为催化剂，将对羟基苯甲酸和过量乙醇加热升温，在回流温度75-85℃条件下进行酯化反应，部分乙醇与反应生成水共沸将其带出；(2)经3-4小时反应结束后，过滤以分离回收固体超强酸催化剂，滤液呈黄色油状，经旋转蒸发除去过量乙醇，制得对羟基苯甲酸乙酯。本发明采用改性金属氧化物型固体超强酸作为催化剂用于对羟基苯甲酸乙酯合成反应，不仅催化效果显著，对环境友好，而且固体超强酸回收再生容易，可保持高活性重复使用。
- 一种长链尼泊金酯的合成方法及其应用-201410291381.3
- 李炳洁 - 李炳洁
- 2014-06-25 - 2014-10-29 - C07C69/84
- 本发明提供一种长链尼泊金酯的合成方法，包括如下步骤：1)将对羟基苯甲酸、醇和催化剂加入酯化反应器中，加入带水剂，加热回流脱水；2)将反应溶液冷却后，搅拌加入正己烷，添加完毕后降温至-20～25℃，静置0.5～10h，过滤获得滤饼和滤液，将滤饼干燥获得白色粉末状长链尼泊金酯；3)减压蒸发除去滤液中的正己烷，获得剩余反应溶液，向剩余反应溶液中添加对羟基苯甲酸、醇、带水剂，重复上述步骤；所述醇为正十醇、正十一醇、正十二醇或正十三醇；所述带水剂为苯、环己烷或正己烷。本发明直接加入正己烷将长链尼泊金酯从反应溶液中析出，不需要蒸发出过量的醇，该方法产物易分离，催化剂、醇、正己烷和带水剂可重复使用，对环境无污染。
- 一种水杨酸薄荷酯的制备方法-201410252710.3
- 建方方;马连湘;石营 - 青岛东方循环能源有限公司;青岛科技大学
- 2014-06-09 - 2014-09-24 - C07C69/84
- 本发明涉及一种水杨酸薄荷酯的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)将水杨酸甲酯、薄荷醇和无水碳酸钾按质量比为1-1.8∶1-1.2∶0.03-0.05混合并进行微波辐射处理，回流并分出生成的甲醇，得到粗水杨酸薄荷酯，微波辐射功率为200-400w，微波辐射时间为15-45min，回流反应温度为145-175℃；(2)用蒸馏水清洗粗水杨酸薄荷酯，用干燥剂干燥粗水杨酸薄荷酯，24h后减压蒸馏，收集到的馏分为水杨酸薄荷酯。利用本发明的方法制备得到的水杨酸薄荷酯产率高，反应时间短。
- 一种3,3,5-三甲基环己醇水杨酸酯的合成方法-201410214724.6
- 王德峰;俞健钧;石飞 - 江苏德峰药业有限公司
- 2014-05-21 - 2014-09-17 - C07C69/84
- 本发明公开了一种3,3,5-三甲基环己醇水杨酸酯的合成方法，其创新点在于：以水杨酸为初原料，经氯化得到水杨酰氯，水杨酰氯与异氟尔醇在催化剂作用下酯化得到最终产品。本发明的这种3,3,5-三甲基环己醇水杨酸酯的合成方法，工艺简单，易操作，产品收率高达82%以上；本方法生产的产品纯度高达96～98%，原料廉价，生产成本较低，适合大规模的工业化生产。
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