[发明专利]3-取代氧基-4-羟基哒嗪衍生物的制造方法有效

专利信息
申请号: 201080042210.7 申请日: 2010-09-29
公开(公告)号: CN102510857A 公开(公告)日: 2012-06-20
发明(设计)人: 生岛英明;近藤信弘;高田威;塚本芳久;吉冨英武;三田晴子 申请(专利权)人: 三井化学AGRO株式会社
主分类号: C07D237/16 分类号: C07D237/16
代理公司: 北京市金杜律师事务所 11256 代理人: 杨宏军
地址: 日本*** 国省代码: 日本;JP
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明提供通式(I)表示的3-取代氧基-4-羟基哒嗪衍生物的制造方法,其特征在于,在碱存在下或不存在下,溶剂的存在下或不存在下,使通式(III)表示的化合物与通式(IV)表示的化合物进行反应。根据本发明,可高收率且高选择性地制造通式(I)表示的3-取代氧基-4-羟基哒嗪衍生物。
搜索关键词: 取代 羟基 衍生物 制造 方法
【主权项】:
1.通式(I)表示的3-取代氧基-4-羟基哒嗪衍生物的制造方法,是通过在碱存在下或不存在下、溶剂的存在下或不存在下,使通式(III)表示的化合物与通式(IV)表示的化合物反应,式中,R1表示氢原子、卤原子、C1~C3烷基、(C1~C3烷氧基)C1~C3烷基或三(C1~C3烷基)硅基,R2表示C1~C6烷基、C1~C6卤代烷基、C3~C6环烷基、C2~C6链烯基、(C1~C6烷氧基)C1~C6烷基、5或6元杂环基(所述杂环的环中可含有1个氮原子、氧原子或硫原子,还可以进一步含有1~2个氮原子)或通式(II)表示的可被取代的苯基,通式(II)中,R3、R4、R5、R6及R7相互独立地表示氢原子、氟原子、氯原子、溴原子、碘原子、可被取代的C1~C4烷基(所述取代基为选自由氟原子、氯原子及溴原子组成的组中的相同或不同的1~3个取代基、或C3~C4环烷基、C1~C3烷硫基或C1~C3烷氧基亚氨基)、C2~C3链烯基、C2~C3炔基、可被取代的C3~C5环烷基(所述取代基为选自由氟原子、氯原子、溴原子、C1~C3烷基、C3~C4环烷基、氰基、C1~C3烷氧基及C1~C3烷硫基组成的组中的相同或不同的1~3个取代基)、C6~C7双环烷基、氰基、C2~C4烷基羰基、C2~C4烷氧基羰基、可被取代的苯基{所述取代基为氟原子、氯原子、溴原子、C1~C3烷基或C1~C3卤代烷基(所述卤原子为选自由氟原子、氯原子及溴原子组成的组中的相同或不同的1~3个卤原子)}、可被取代的5或6元杂环基{所述杂环的环中可含有1个氮原子、氧原子或硫原子,还可以进一步含有1~2个氮原子,所述取代基表示选自由氟原子、氯原子、溴原子、C1~C3烷基及C1~C3卤代烷基(所述卤原子为选自由氟原子、氯原子及溴原子组成的组中的相同或不同的1~3个卤原子)组成的组中的相同或不同的1~2个取代基}、硝基、C1~C3烷氧基、C1~C3卤代烷氧基(所述卤原子为选自由氟原子、氯原子及溴原子组成的组中的相同或不同的1~3个卤原子)、可被取代的苯氧基(所述取代基为可被选自由氟原子、氯原子、溴原子及C1~C3烷氧基组成的组中的相同或不同的1~3个取代基取代的哒嗪基氧基)或C1~C3烷硫基,或者,R3、R4、R5、R6及R7的相邻接的2个一起形成的基团为式-CH2CH2-、-CH2CH2CH2-、-CH(CH3)CH2CH2-、-CH2CH2CH2CH2-、-CH=CH-CH=CH-、-OCH2CH2-、-OCH=CH-、-OCH=C(CH3)-、-SCH=CH-、-N=CH-CH=CH-、-OCH2O-、-OCH2CH2O-、表示的基团,L1表示卤原子、氰基、式OR8基团{式中,R8为可被取代的苯基(所述取代基为选自由硝基、三氟甲基及氰基组成的组中的相同或不同的1~3个取代基)}、式SO2R9基团{式中,R9为C1~C6烷基、C1~C6卤代烷基、可被取代的苯基(所述取代基为选自由C1~C6烷基、卤原子、硝基、三氟甲基及氰基组成的组中的相同或不同的1~3个取代基)}、硝基、咪唑基或吡唑基,所述通式(III)为式中,R1及L1表示上述含义,L2表示与L1相同的含义,L2与L1可以相同或不同,所述通式(IV)为MO-R2    (IV)式中,M表示氢原子或碱金属,R2表示上述含义。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于三井化学AGRO株式会社,未经三井化学AGRO株式会社许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201080042210.7/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 一种马来酰肼的制备方法-201810147642.2
  • 不公告发明人 - 重庆锦杉科技有限公司
  • 2018-02-13 - 2018-08-17 - C07D237/16
  • 本发明提供了一种马来酰肼的制备方法,该方法是以顺丁烯二酸酐和水合肼为原料,采用ZnCl2/CuCl2复合催化剂,在一定温度下进行环合反应得到马来酰肼。在反应体系中保持水合肼过量,并将反应生成的水从反应体系中不断分离出去,有效地促进了酰肼化反应的进行,缩短了反应时间,提高了反应收率。与现有技术相比,本发明采用ZnCl2/CuCl2复合催化剂制备马来酰肼,其催化效果好,反应收率高,催化剂易于回收、可重复使用,生产成本低,不产生酸性废水和含盐有机废水,废弃物排放少,是一种绿色环保型生产工艺。
  • 一种制备马来酰肼的方法-201810137225.X
  • 李博强 - 李博强
  • 2018-02-10 - 2018-07-20 - C07D237/16
  • 本发明提供了一种制备马来酰肼的方法,该方法是以顺丁烯二酸酐和水合肼为原料,采用二环己基碳二亚胺(DCC)作催化剂,在一定温度下反应制备马来酰肼。在反应体系中保持水合肼过量,并将反应生成的水从反应体系中不断分离出去,有效地促进了酰肼化反应的进行,缩短了反应时间,提高了反应收率。与现有技术相比,本发明采用二环己基碳二亚胺(DCC)作催化剂,其催化效果好,反应收率高,催化剂易于回收、可重复使用,生产成本低,后处理简单,不产生含盐有机废水,废弃物排放少,是一种绿色环保型生产工艺。
  • 马来酰肼的合成方法-201810149163.4
  • 不公告发明人 - 重庆丽澄环保科技有限公司
  • 2018-02-13 - 2018-07-20 - C07D237/16
  • 本发明提供了一种马来酰肼的合成方法,该方法是以顺丁烯二酸酐和水合肼为原料,用2,6‑二甲基苯硼酸钠作催化剂,在一定温度下进行环合反应得到马来酰肼。在反应体系中保持水合肼过量,并将反应生成的水从反应体系中不断分离出去,有效地促进了酰肼化反应的进行,缩短了反应时间,提高了反应收率。与现有技术相比,本发明采用2,6‑二甲基苯硼酸钠作催化剂合成马来酰肼,其催化效果好,反应收率高,催化剂易于回收、可重复使用,生产成本低,不产生酸性废水和含盐有机废水,废弃物排放少,是一种绿色环保型生产工艺。
  • 一种合成马来酰肼的方法-201810132253.2
  • 李亚杉 - 李亚杉
  • 2018-02-09 - 2018-07-17 - C07D237/16
  • 本发明提供了一种合成马来酰肼的方法,该方法是以顺丁烯二酸酐和水合肼为原料,采用磷钨酸铝作催化剂,在一定温度下反应合成马来酰肼。在反应体系中保持水合肼过量,并将反应生成的水从反应体系中不断分离出去,有效地促进了酰肼化反应的进行、提高了反应收率。与现有技术相比本发明采用磷钨酸铝作催化剂合成马来酰肼,催化效果好,反应收率高,催化剂易于回收、可重复使用,生产成本低,不产生含盐有机废水,废弃物排放少,是一种绿色环保型生产工艺。
  • 马来酰肼的制备方法-201810079539.9
  • 不公告发明人 - 重庆晶萃化工科技有限公司
  • 2018-01-26 - 2018-06-22 - C07D237/16
  • 本发明提供了一种马来酰肼的制备方法,该方法是以顺丁烯二酸酐和水合肼为原料,采用硅钨酸钾作催化剂,在一定温度下反应合成马来酰肼。与现有技术相比本发明采用环境友好型催化剂硅钨酸钾制备马来酰肼,催化效果好,反应收率高,催化剂易于回收、可重复使用,生产成本低,不产生含盐有机废水,废弃物排放少,是一种绿色环保型生产工艺。
  • 一种马来酰肼的合成方法-201810144906.9
  • 张晓玲 - 张晓玲
  • 2018-02-12 - 2018-06-12 - C07D237/16
  • 本发明公开了一种马来酰肼的合成方法,该方法是以顺丁烯二酸酐和水合肼为原料,采用乌洛托品作催化剂,在一定温度下反应合成马来酰肼。在反应体系中保持水合肼过量,并将反应生成的水从反应体系中不断分离出去,有效地促进了酰肼化反应的进行,缩短了反应时间,提高了反应收率。与现有技术相比,本发明采用乌洛托品作催化剂合成马来酰肼,其催化效果好,反应收率高,催化剂易于回收、可重复使用,生产成本低,不产生含盐有机废水,废弃物排放少,是一种绿色环保型生产工艺。
  • 一种3,6-二羟基哒嗪的制备方法-201610346435.0
  • 殷耀兵;赵秀秀;于彤彤;李晓凤 - 河北工程大学
  • 2016-05-24 - 2017-12-01 - C07D237/16
  • 本发明涉及一种3,6‑二羟基哒嗪的制备方法,包括以下步骤以顺丁烯二酸酐、水合肼和多元羧酸为原料,三者物质的量之比为111,加入低沸点溶剂,于0‑90℃反应0.5‑3小时。然后升温,低沸点溶剂蒸出冷凝后用于下批次反应。升温至105℃以上,反应0.5‑5小时,冷却,分离,提纯后得纯品3,6‑二羟基哒嗪。产品分离后的母液作为溶剂投入下一批次反应,反复使用。回流阶段可以除去反应生成的水分。本发明基本不改变传统生产方法的工艺和设备,能够实现超低排放,符合环保要求。
  • 一种马来酰肼的制作方法-201610296075.8
  • 李秋菊;王运红;时建刚;王柏军;丁金囤;赵彤彤;高海珺;张昊;郑雪;赵云 - 邯郸市赵都精细化工有限公司
  • 2016-05-08 - 2016-09-21 - C07D237/16
  • 一种马来酰肼的制作方法,其工艺步骤为:第一步,在反应器中加入顺丁烯二酸酐和有机溶剂,搅拌,使顺丁烯二酸酐和有机溶剂充分溶解,加入水合肼,温度控制在30℃以下,反应2小时,第二步,加入顺丁烯二酸酐重量15—20%的001×7MB树脂,缓慢升温到50℃,保温2小时,升温回流2小时,蒸出有机溶剂,继续升温到104℃,回流反应1至3小时,降温到10℃以下,过滤,冰水洗一次,滤液用于第二步反应套用,滤饼用回收的有机溶剂重溶后,过滤回收催化剂,回收的催化剂依次用稀盐酸、水浸泡10小时后,重复利用,滤液降温,过滤得到马来酰肼,母液用于再次反应。
  • 一种马来酰肼合成工艺-201610296076.2
  • 丁金囤;张昊;时建刚;王柏军;李秋菊;王运红;赵云;高海珺;赵彤彤;郑雪 - 邯郸市赵都精细化工有限公司
  • 2016-05-08 - 2016-09-07 - C07D237/16
  • 一种马来酰肼合成工艺,其工艺步骤为:①在反应釜中加入顺丁烯二酸酐和有机溶剂,搅拌,使顺丁烯二酸酐和有机溶剂充分溶解,②加入酸、水、水合肼,控温反应,③升温回流蒸出有机溶剂同时有机溶剂回收,④再次升温回流反应,⑤降温过滤,滤液作为水相重复利用,⑥滤饼用上述回收的机溶剂重结晶,过滤的马来酰肼,母液即有机溶剂重复使用,⑦将马来酰肼烘干包装。与现有技术相比,本发明工艺具有水合肼用量低(20%以下)、生产成本低、剧毒水合肼的残留量小(小于1PPm)的优点。
  • 马来酰肼的制备方法-201410683432.7
  • 石卫兵;戴翠红 - 连云港市金囤农化有限公司
  • 2014-11-24 - 2016-06-22 - C07D237/16
  • 本发明公开了一种马来酰肼的制备方法。所述马来酰肼由水合肼、稀硫酸,在稀土化合物催化剂的作用下先加热反应,然后加入顺丁烯二酸酐进行环合反应,最后加入无机碱进行中和后得到。由于本发明在反应中加入了稀土三氟甲基磺酸盐催化剂,并在反应后以无机碱进行中和处理,使原料水合肼和顺丁烯二酸酐反应更为完全,一方面使马来酰肼收率提高了10%以上,另一方面使马来酰肼的残留肼控制在2ppm以下,达到了国际标准; 本发明合成工艺更为合理,具有成本低,质量高,更适合于工业化生产。
  • 一种3,6-二羟基哒嗪的合成方法-201410615303.4
  • 耿宣平;韩猛;来新胜;崔淑芬;曹惊涛 - 定陶县友帮化工有限公司
  • 2014-11-05 - 2015-04-01 - C07D237/16
  • 本发明涉及一种3,6-二羟基哒嗪的合成方法,包括以下步骤:以顺丁烯二酸酐和水合肼为原料,二者物质的量之比为1:0.5-3,在适当的溶剂中,于0-150℃反应1-28小时,经提纯后得纯品3,6-二羟基哒嗪,反应物与溶剂的投料量为顺丁烯二酸酐:溶剂=1:1-10,以上为重量比。反应原料比较易得,价格合理,反应条件温和,易于操作,易于控制,后处理简单,且产品质量稳定,纯度高。
  • 哒嗪酮化合物和其用途-201080021055.0
  • 符阪隆文 - 住友化学株式会社
  • 2010-03-12 - 2012-04-18 - C07D237/16
  • 由式(I)表示的哒嗪酮化合物:其中R1表示C1-6烷基或(C1-6烷基氧基)C1-6烷基,R2和R3表示氢或C1-6烷基,W表示卤素,等,Z1表示C1-6烷基,Z2表示C1-6烷基,C3-8环烷基,等,和n表示0、1、2、3或4,具有控制杂草的效果和控制节肢动物的效果。
  • 一种马来酰肼的制备方法-201110081877.4
  • 石卫兵;王耀良 - 连云港市金囤农化有限公司
  • 2011-04-01 - 2011-06-29 - C07D237/16
  • 本发明是一种制备马来酰肼的方法,其特征在于:稀硫酸与水合肼反应生成硫酸肼水溶液后,在有机酸催化剂作用下与顺丁烯二酸酐进行环合反应,然后以无机碱中和至pH5.0-7.0,水洗、干燥后制得;所述的环合反应的温度为70~96℃,反应时间为1.0~4.0h;水合肼:有机酸催化剂:硫酸:顺丁烯二酸酐的摩尔比为1:0.01~0.3:1.0~3.0:1.0~1.5。本发明方法操作安全简便,收率高,产品质量符合国际标准,非常适合工业化生产。
  • 马来酰肼的制备方法-200810195271.1
  • 杨建;石卫兵;张虹 - 亚邦化工集团有限公司
  • 2008-11-10 - 2010-06-16 - C07D237/16
  • 本发明涉及一种植物生长抑制剂马来酰肼的制备方法。其特征是:浓硫酸与水合肼反应形成硫酸肼水溶液,然后加入有机芳香酸作催化剂与顺丁烯二酸酐升温到回流反应后,加入无机碱中和到pH 5.0~7.0,在室温水洗除去残留肼后得马来酰肼。本发明具有操作安全简便,收率高,产品质量符合国际标准,非常适合工业化生产。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top