[发明专利]偶氮二甲酰胺组合物及其制备方法有效
| 申请号： | 201310226608.1 | 申请日： | 2013-06-07 |
| 公开（公告）号： | CN103483227B | 公开（公告）日： | 2017-08-25 |
| 发明（设计）人： | 韩尚镇;赵龙衍;金龙泰;金荣基 | 申请（专利权）人： | 株式会社东进世美肯 |
| 主分类号： | C07C281/20 | 分类号： | C07C281/20;C08J9/10 |
| 代理公司： | 北京银龙知识产权代理有限公司11243 | 代理人： | 钟晶,金鲜英 |
| 地址： | 韩国仁*** | 国省代码： | 暂无信息 |
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| 摘要： | 本发明提供一种利用氧化物催化剂制备作为发泡剂有利的偶氮二甲酰胺组合物及其制备方法。所述偶氮二甲酰胺组合物的制备方法，其特征在于，在氧化物颗粒的存在下，反应联二脲（HDCA）和氯（Cl2）而制备偶氮二甲酰胺（ADCA）。并且，所述偶氮二甲酰胺组合物包含偶氮二甲酰胺结晶颗粒10至99.9重量%;以及均匀地分散于所述偶氮二甲酰胺结晶颗粒的氧化物颗粒0.1至90重量%。在这里，所述氧化物优选选自由Si、Al、Zn、Ti、Na、K、Mg、Ca及C组成的组中的元素的氧化物。 | ||
| 搜索关键词： | 偶氮 甲酰胺 组合 及其 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种偶氮二甲酰胺组合物的制备方法，其特征在于，在氧化物颗粒的存在下，如下述反应式1所示，反应联二脲(HDCA)和氯(Cl2)而制备偶氮二甲酰胺(ADCA)，其中，所述氧化物为选自由Si、Al、Zn、Ti、Na、K、Mg、Ca及C组成的组中的元素的氧化物，[反应式1]
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- 谢雪源;陈海贤 - 杭州海虹精细化工有限公司
- 2012-12-06 - 2013-03-13 - C07C281/20
- 本发明涉及一种超细粒径ADC发泡剂的制备方法，它包括以下步骤：将联二脲加入水中，配成含联二脲质量体积百分比为10－40％的悬浮液，加入硫酸或盐酸使酸度在2－8N，再加入催化剂溴化钾或溴化钠，使其浓度为1－5g/l，搅拌并升温至20－70℃，最后加入联二脲质量0.2－3％的平均分子量4000－10000的预先配制的聚乙二醇溶液；加氧化剂进行氧化反应，反应温度20－70℃，反应完成后经冷却，过滤，洗涤，烘干，即得到超细粒径的ADC发泡剂。本发明有益的效果：利用聚乙二醇在联二脲氧化反应体系中能阻碍和抑制ADC发泡剂晶体增长的特点，由此制得超细粒径的ADC发泡剂，可直接在制备过程中获得平均粒径在5－9μm的超细粒径的ADC发泡剂。
- 连续化生产ADC发泡剂的方法-201210455024.7
- 陈海贤;徐庆华;董梅;魏增 - 杭州海虹精细化工有限公司
- 2012-11-13 - 2013-02-27 - C07C281/20
- 本发明提供一种连续化生产ADC发泡剂的方法，系采用过氧化氢为氧化剂氧化联二脲反应生成ADC发泡剂，采用多釜串联合成ADC发泡剂，是将预先配好的联二脲悬浮液和双氧水同时加入反应釜中，反应液经过多釜反应后，最后经由出料口出料，进入固液分离装置，得到ADC发泡剂和母液，母液经浓缩后循环利用。本发明采用的方法从根本上解决了传统利用氯气氧化联二脲制备ADC过程中副产品多、设备腐蚀快、收率低等问题，本发明的工艺反应时间短、生产能力大，实现了母液及发泡剂ADC洗涤水的全部循环利用，排放的废水量少，且成分简单，极易综合治理。
- 一种粒径均匀的ADC发泡剂的制备方法-201210358003.3
- 谢雪源;陈海贤 - 杭州海虹精细化工有限公司
- 2012-09-24 - 2013-01-02 - C07C281/20
- 本发明提供了一种粒径均匀的ADC发泡剂的制备方法，它包括以下步骤：（1）制得平均粒径3－6微米超细ADC发泡剂粉体；（2）将联二脲加入水中，配成含联二脲重量比为8－32％的悬浮液，加入无机酸使酸度在2－8N，再加入催化剂溴化钾或溴化钠，使其浓度为1－5g/l,搅拌并升温至20－65℃,最后再加入联二脲质量5－100％的超细ADC发泡剂粉体作晶种；（3）加氧化剂进行氧化反应制备粒径均匀ADC发泡剂，反应温度20－65℃。本发明有益的效果是:可以直接在联二脲氧化制ADC发泡剂的制备过程中制得粒径均匀的ADC发泡剂，这样的发泡剂可以有效避免由于发泡剂粒径分布过宽给发泡工艺造成的困难，特别适合用于象连续发泡交联聚乙烯发泡片材（XPE和IXPE）等对发泡剂的粒度分布要求较高的发泡生产。
- 一种尿素法生产水合肼过程中副产盐碱的回收处理方法-201210258448.4
- 董梅;陈海贤 - 杭州海虹精细化工有限公司
- 2012-07-24 - 2012-11-14 - C07C281/20
- 本发明公开了一种尿素法生产水合肼过程中副产盐碱的回收处理方法，该处理方法包括如下步骤：a.向粗肼溶液通入过量的CO2气体，保持装有CO2钢瓶装的负压为100-150pa，流量为0.5-0.8mol/L；b.当钢瓶内负压为0后，继续搅拌0.5h；c.将上述溶液采用通冷冻盐水进行冷冻结晶，温度控制在2-6℃，冷冻时间为2h；d.冷过滤，得到的滤渣放在真空干燥箱干燥4h，保持干燥箱的温度在35-45℃；e．向冷过滤得到的滤液加入尿素，加硫酸调节pH至3-4，控制温度为106-120℃的条件下反应2h；f．向联二脲的反应釜中通氯气进行氧化，得到的产物为ADC发泡剂，其中滤液送往电解池。本发明对副产盐碱处理后的优点为：将水合肼副产的钠盐全部循环利用，成本降低，是一种绿色化工工艺。
- 一种在饱和盐酸溶液中采用氯气氧化HDCA生产ADC发泡剂的方法-201210142890.0
- 董梅;陈海贤 - 杭州海虹精细化工有限公司
- 2012-05-10 - 2012-09-19 - C07C281/20
- 本发明涉及一种在饱和盐酸溶液中采用氯气氧化HDCA生产ADC发泡剂的方法，该方法包括以下几个步骤：首先按照联二脲、水与饱和盐酸溶液的质量比3:1:1的比例，称量一定质量的联二脲、水和饱和盐酸溶液置于反应釜中，搅拌均匀，配成浆料；称量联二脲质量的3%-8%溴化钠加入反应釜中，并将氯气的管道连接到反应釜中；氯气流量以0.1-0.5mol/h的速度加入氯气进行氧化，在反应过程中，不断有氯化氢气体溢出；反应温度为25-75℃，直至反应完全。本发明有益的效果是:采用饱和盐酸溶液利用氯气氧化HDCA生产ADCA，可避免传统工艺中副产稀盐酸无法利用的缺点。副产氯化氢气体和水合肼生产氯化肼，可提高反应速率，节省资源。可实现原料及副产物的全部循环利用。
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