[发明专利]一种对羟基青霉素V酸及其盐的制备方法有效
申请号: | 201310238004.9 | 申请日: | 2013-06-17 |
公开(公告)号: | CN104230955A | 公开(公告)日: | 2014-12-24 |
发明(设计)人: | 朱秀良;刘贺钦;胡军平;封玉彬;陆晓菡;祝仕清;王亚娟;张丽蓉;郭栋;顾明霞 | 申请(专利权)人: | 华北制药集团新药研究开发有限责任公司 |
主分类号: | C07D499/60 | 分类号: | C07D499/60;C07D499/12;C07D499/16;C07D499/14 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 050015 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 本发明属于抗生素类药物半合成技术领域,具体为一种对羟基青霉素V酸及其盐的化学合成方法。该方法以对羟基苯氧乙酸为原料,经过混酐制备、缩合反应、酸化析晶等步骤合成了对羟基青霉素V酸;对羟基青霉素V酸经成盐反应制备了对羟基青霉素V盐。该发明为研究口服药物青霉素V酸及其盐的杂质研究提供了可靠的化合物,为定量标定青霉素V酸及其盐提供了方便,为青霉素V酸或其盐的安全使用提供了有效保障,该方法工艺简单,适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 羟基 青霉素 及其 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种对羟基青霉素V酸的制备方法,包括以下步骤:a)将对羟基苯氧乙酸在有机碱与助溶剂存在下溶解在非质子溶剂中,与混酐化反应试剂反应生成混酐,生成混酐的温度为‑35℃~15℃;b)混酐与6‑APA的有机盐发生缩合反应,得缩合反应液;c)向缩合反应液中加入碱性溶液,调节PH8~9,加入非质子溶剂,分液,收集水相;d)向水相中加入酸,调节pH 1~2,析出晶体,过滤,干燥,得到对羟基青霉素V酸。
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