[发明专利]芳纶级间苯二胺与间苯二酚联产方法有效
| 申请号： | 201310304733.X | 申请日： | 2013-07-19 |
| 公开（公告）号： | CN103360266A | 公开（公告）日： | 2013-10-23 |
| 发明（设计）人： | 王武谦;许如海;庄绕林;沈淮淮 | 申请（专利权）人： | 江苏科圣化工机械有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/51 | 分类号： | C07C211/51;C07C209/86;C07C39/08;C07C37/05;C07C37/68 |
| 代理公司： | 淮安市科翔专利商标事务所 32110 | 代理人： | 韩晓斌 |
| 地址： | 223002 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了芳纶级间苯二胺与间苯二酚联产方法，将间苯二胺水溶液在结晶锅中冷却，部分间苯二胺与微量邻苯二胺和对苯二胺结晶析出，过滤，滤饼制备芳纶级间苯二胺；加水稀释的过滤母液中加入硫酸，过滤母液与硫酸反应生成间苯二胺硫酸盐，间苯二胺硫酸盐连续送到加热器加热并进入水解反应釜中，从水解反应釜出来的水解液经闪蒸回收部分水用于配制间苯二胺水溶液，闪蒸后的水解液加氨水中和；中和后的水解液用醋酸丁酯萃取，萃取液在醋酸丁酯回收塔中回收醋酸丁酯，回收醋酸丁酯后的粗间苯二酚经蒸馏得到成品间苯二酚。本发明结晶母液无需浓缩，结晶工艺简单，芳纶级间苯二胺与间苯二酚联产，无结晶母液浓缩过程中的结焦问题，避免二次污染。 | ||
| 搜索关键词： | 芳纶级间苯二胺 间苯二酚 联产 方法 | ||
【主权项】：
芳纶级间苯二胺与间苯二酚联产方法，其特征在于：将一定浓度的间苯二胺水溶液在结晶锅中冷却到指定的温度，其中部分间苯二胺与微量的邻苯二胺和对苯二胺结晶析出，将上述溶液过滤，滤饼去制备芳纶级间苯二胺；向过滤母液中加入水和硫酸，母液中的间苯二胺与硫酸反应生成间苯二胺硫酸盐，将上述间苯二胺硫酸盐间歇或以一定的流量连续送到加热器加热到一定的温度并连续进入水解反应釜中，从水解反应釜出来的水解液经过闪蒸回收部分水用于配制间苯二胺水溶液，闪蒸后的水解液加氨水中和；中和后的水解液用醋酸丁酯萃取，萃取液在醋酸丁酯回收塔中回收醋酸丁酯，回收醋酸丁酯后的粗间苯二酚经过简单蒸馏后得到成品间苯二酚；结晶母液中富积的邻苯二胺和对苯二胺水解生成邻苯二酚和对苯二酚溶解在萃取母液中，无需另外精制处理。
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- 本发明及一种自动添加催化剂的方法。在催化剂配制槽（1）中先加入20%液位工艺水，打开搅拌，再按每方催化剂配制槽加20kg催化剂的比例加入催化剂，继续注入工艺水至70%液位，将催化器与工艺水在搅拌条件下充分混合，形成新混合物，同时通入氮气至3.0bar对催化剂予以保护；在反应系统即加氢反应器A（13）和加氢反应器B（14）需要补加催化剂时，停止搅拌，打开催化剂配制槽（1）的程控阀，将新混合物流入催化剂缓冲槽中A（2）和催化剂缓冲槽B（3）。故一个催化剂配制槽可以同时完成两套DNT加氢还原反应系统的催化剂添加工作，实现了加氢还原催化剂的自动配置、添加，降低了劳动强度。
- 一种利用回收TSS进行改造的新方案-201310399334.6
- 彭静 - 天津市聚贤科技孵化器有限公司
- 2013-09-05 - 2015-03-18 - C07C211/51
- 一种利用回收TSS进行改造的新方案：首先将回收的TSS用搪瓷罐加碱溶解，采用蒸馏的方法进行浓缩，而后氨配检测，根据检验结果进行数据分析决定下面氨化、酸化工序所要添加物料的具体数值，最后干燥出成品TSS。此项工艺方案变废为宝，将废水中回收的TSS进行简单的技术处理，成为质量完全合格的成品，提高了产品的经济效益，减少了污染。由于本应作为污水排放的TSS母液得以利用，不仅回收的产品，处理后的污水指标也可以作为底水回到车间作为底水使用了，一举数得。
- 一种制备邻苯二胺的方法-201410459420.6
- 王晓伟 - 王晓伟
- 2014-09-10 - 2015-01-07 - C07C211/51
- 本发明属于精细化工技术领域，主要涉及一种邻苯二胺的制备方法，包括以下步骤：将邻氯苯胺加入高压胺化釜中，通入液氨，在100-150℃、2.0-6MPa保温反应5-10小时。反应结束后，冷却到室温，卸压至0.2MPa，将反应物用泵压入水洗釜进行水洗，除去氯化铵，产物用乙醇进一步精制，得到邻苯二胺。
- 高纯度2,6-二氨基甲苯的制备方法-201410328381.6
- 贺龙海;杜成平;刘传刚;姜能;郑继宽;李永红;刘晓燕;向勇 - 四川北方红光特种化工有限公司
- 2014-07-10 - 2014-11-12 - C07C211/51
- 本发明公开了高纯度2,6-二氨基甲苯的制备方法，包括以下步骤：使用含10％～20％2,4-二硝基甲苯的混合二硝基甲苯为原料，在钯碳催化剂作用下通过加氢反应，制得混合二氨基甲苯水溶液，降温、结晶，放料抽滤、离心脱水、真空干燥得高纯度2,6-二氨基甲苯。本发明高纯度2,6-二氨基甲苯的制备方法，对原料纯度要求低，采用含有2,4-二硝基甲苯10％～20％的混合二硝基甲苯通过加氢(钯碳催化剂)反应，用水作溶剂，在本发明制备方法选取的特定条件下，制备得到收率在50％以上、纯度高于99.5％以上的2,6-二氨基甲苯产品；其操作简单，生产成本低，既环保又经济，利于大规模工业化生产。
- 一种2,5-二氨基甲苯硫酸盐的制备方法-201410335147.6
- 金宁人;陈汉庚;何彪;胡淑祥;郑志国;方海波;曹义文 - 盐城鼎龙化工有限公司;浙江鼎龙科技有限公司
- 2014-07-14 - 2014-10-08 - C07C211/51
- 一种2,5-二氨基甲苯硫酸盐的制备方法，主要涉及反应产物2,5-二氨基甲苯与邻甲苯胺的有效分离以及2,5-二氨基甲苯硫酸盐产品中邻甲苯胺的去除技术。以2-氨基偶氮甲苯为原料，经还原性金属铁或者锌等偶氮键断裂还原一步反应后，或采用先蒸出副产物邻甲苯胺并滤除金属泥后，再采用碱性萃取及活性炭吸附脱色直至OT微量后，与硫酸反应制得高品质2,5-TDAS，收率在70～86％之间；或先蒸出副产物邻甲苯胺，再滤除金属泥，向所得滤液中加入硫酸过滤先取出2,5-TDAS粗品，再酸碱活性炭反复吸附脱色去除产品中OT，总收率在65～76％之间。产品2,5-TDAS以高品质、低毒型、优先用于化妆品，邻甲苯胺含量小于10ppm。碱性萃取及活性炭吸附脱色处理技术，能降低能耗、提高产能，以及大大减少废水量。
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