[发明专利]一种含不饱和羰基的药物小分子的制备方法有效
| 申请号： | 201410769207.5 | 申请日： | 2014-12-12 |
| 公开（公告）号： | CN104529993A | 公开（公告）日： | 2015-04-22 |
| 发明（设计）人： | 王建浩;李静燕;蒋鹏举;邱琳;李进晨;王车礼;秦玉琴;滕一万;柳丽;周翔 | 申请（专利权）人： | 常州大学;常州千红生化制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D317/48 | 分类号： | C07D317/48;A61K47/48;A61K31/36;A61P35/00;C07K7/06;C07K1/107 |
| 代理公司： | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人： | 王美华;任晓岚 |
| 地址： | 213164 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： |
本发明提供一种含不饱和羰基的药物小分子的制备方法，包括(1)将D-核糖溶于丙酮，搅拌下滴加浓硫酸，经中和、提纯得化合物 |
||
| 搜索关键词： | 一种 不饱和 羰基 药物 分子 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种含不饱和羰基的药物小分子的制备方法，其特征在于，所述的药物小分子为![]()
其制备方法包括如下步骤：(1)将D‑核糖溶于丙酮，在室温条件下向其中滴加浓硫酸并搅拌，反应完成后，混合物用碱中和，过滤并减压蒸发浓缩，得到无色糖浆化合物![]()
![]()
(2)将步骤(1)制得的化合物1a溶于无水THF溶液，‑78℃条件下向其中滴加乙烯基溴化镁的THF溶液，同时搅拌，将反应混合物在0℃下搅拌3小时，得到化合物![]()
(3)将化合物2a溶于CH2Cl2溶液中，0℃下滴加高碘酸钠水溶液，将反应混合物在室温下搅拌40分钟，制得化合物![]()
(4)向化合物3a的甲醇溶液中，加入盐酸羟胺和碳酸氢钠，室温搅拌至反应结束，得到化合物![]()
(5)向化合物3b与硅胶的甲醇的悬浮液里，滴加chloramine‑T三水合物的甲醇溶液并搅拌，室温搅拌至反应结束，得到化合物![]()
(6)氮气保护下，将化合物3c溶于干燥二氯甲烷中，0℃下加入吡啶并逐滴加入Tf2O，混合物室温搅拌，得到化合物![]()
(7)将化合物4a在氮气保护下溶于无水二氯甲烷，然后加热回流，缓慢加入Et3N，搅拌反应，得到化合物![]()
(8)氮气保护下，将化合物4b溶于无水THF中，加入SmI2，室温搅拌得到![]()
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于常州大学;常州千红生化制药股份有限公司，未经常州大学;常州千红生化制药股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201410769207.5/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种含不饱和羰基的药物小分子的制备方法-201410769207.5
- 王建浩;李静燕;蒋鹏举;邱琳;李进晨;王车礼;秦玉琴;滕一万;柳丽;周翔 - 常州大学;常州千红生化制药股份有限公司
- 2014-12-12 - 2015-04-22 - C07D317/48
- 本发明提供一种含不饱和羰基的药物小分子的制备方法，包括(1)将D-核糖溶于丙酮，搅拌下滴加浓硫酸，经中和、提纯得化合物
1a；(2)将1a溶于THF溶液，滴加乙烯基溴化镁，反应得到化合物
2a；(3)向2a的CH2Cl2溶液中滴加高碘酸钠，反应制得化合物
3a；(4)向3a的甲醇溶液中加入盐酸羟胺和碳酸氢钠，反应得到化合物
3b；(5)向3b与硅胶的甲醇的悬浮液里滴加氯亚明三水合物，反应得到化合物
3c；(6)将化合物3c溶于二氯甲烷中，加入吡啶并滴加Tf2O，反应得到化合物
4a；(7)4a溶于无水二氯甲烷，回流，加入Et3N反应得到化合物
4b；(8)将4b溶于THF中，加入SmI2，反应得到
- 氘化的儿茶酚和苯并[d][1,3]间二氧杂环戊烯及其衍生物的合成-200880110558.8
- A·D·琼斯;R·E·泽尔;I·R·西尔弗曼 - 康塞特医药品有限公司
- 2008-09-12 - 2010-10-06 - C07D317/48
- 本发明提供了一种方便且高效的合成d2-苯并[d][1，3]间二氧杂环戊烯的方法。
- 专利分类
