[发明专利]一种青霉素亚砜的提取回收方法在审

申请号：	201510913343.1	申请日：	2015-12-12
公开（公告）号：	CN105418640A	公开（公告）日：	2016-03-23
发明（设计）人：	闫峰;周志茂;赵伟;张伟;张桂华;周玉;段志钢;张锁庆;孙燕;魏青杰	申请（专利权）人：	华北制药河北华民药业有限责任公司;北京科瑞博远科技有限公司
主分类号：	C07D499/46	分类号：	C07D499/46;C07D499/18;C12P35/00;A61K31/545;A61P31/04;A61P11/02;A61P11/04;A61P11/00;A61P17/00;A61P15/00
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地址：	052165 河北省石家***	国省代码：	河北;13
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摘要：	本发明公开了一种青霉素亚砜的提取回收方法，它包括以下步骤：a、青霉素亚砜溶液经过树脂吸附进行杂质分离；b、树脂解吸得到青霉素亚砜解吸液；c、青霉素亚砜解吸液套用溶解青霉素亚砜或经浓缩得青霉素亚砜结晶液；d、结晶液用酸调节pH结晶，再经过滤、洗涤、干燥得青霉素亚砜。该方法可用于低浓度青霉素亚砜溶液中提取回收青霉素亚砜，从而提高青霉素亚砜的收率，降低生产成本，减少环境污染。e、用本技术生产的青霉素亚砜制备出的其后续产品7ADCA、头孢拉定、头孢氨苄、头孢羟氨苄等产品质量得到改善。f、头孢拉定、头孢氨苄、头孢羟氨苄与药学上可接受载体形成的药物组合物用于治疗敏感菌所致的急性扁桃体炎、咽峡炎、中耳炎、鼻窦炎、支气管炎、肺炎等呼吸道感染、尿路感染及皮肤软组织感染等。
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一种青霉素亚砜的提取回收方法，其特征在于它包括以下步骤：a、青霉素亚砜溶液经过树脂吸附进行杂质分离；b、树脂解吸得到青霉素亚砜解吸液；c、青霉素亚砜解吸液套用溶解青霉素亚砜或经浓缩得青霉素亚砜结晶液；d、结晶液用酸调节pH结晶，再经过滤、洗涤、干燥得青霉素亚砜。

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摘要：本发明公开了一种青霉素G亚砜DMA复合晶体及其制备方法。该复合晶体的分子式C20H27N3O6S，分子量437.5。其制备方法包括以下步骤：（a）将青霉素G亚砜溶解在DMA溶液中或含有DMA的水溶液中或含有DMA的混合有机溶液中；（b）将上述含有青霉素G亚砜和DMA的溶液降温，使青霉素G亚砜及DMA逐步达到饱和或过饱和状态，析出晶体；将晶体进行分离、干燥后，即得青霉素G亚砜DMA复合晶体。本发明所提供的复合晶体稳定性好，不含会破坏酯化保护反应的杂质，对酯化保护和扩环重排反应极为有利，提高了扩环重排反应的收率和产品质量。

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摘要：本发明公开了一种新的制备青霉素G亚砜的方法，其包括a．取浓度为60000~120000μ/g的青霉素G发酵液，滴加过氧乙酸得溶液Ⅰ；b．将溶液Ⅰ过滤得滤液，所得滤液经截留分子量为200~800Da纳滤膜浓缩得浓缩液；c．所述浓缩液用硫酸调节PH过滤，得青霉素G亚砜粗品；d．青霉素G亚砜粗品溶于甲醇水溶液中，重结晶，然后降温至0~10℃，过滤，所得晶体用甲醇洗涤、抽干，所得产物微波干燥，即得青霉素G亚砜。本发明方法简单，工艺周期短，且无须采用大量的有机溶媒进行提取处理，因此成本低，环境友好。

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摘要：本发明公开了一种无水青霉素亚砜制备方法，在反应中加入N-氧化合物催化下直接采用分子氧（O2）氧化硫醚类化合物成无水青霉素亚砜。因在氧化过程未引进水，因此避免产物结晶水化合物的产生。该反应温和，易操作，产率高；催化剂不泄露，易分离，且可重复使用；该反应方法尤其适用于氧化青霉素及其衍生物合成亚砜的反应中。

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摘要：本发明公开了一种生产对硝基苄基青霉素G亚砜酯的方法，包括将青霉素G分散于溶剂二氯甲烷中，将酯化剂对硝基苄溴溶解于二氯甲烷中，得酯化剂溶液；向含青霉素G的二氯甲烷中滴加酯化剂溶液，反应得到酯化产品；向酯化产品中加入氧化剂进行氧化反应，制得产品，并真空回收部分溶剂；氧化剂采用过氧乙酸和双氧水，且先加过氧乙酸，后加双氧水。本发明方法简单、易操作，采用先加过氧乙酸后滴加双氧水的氧化模式，促使前步生成的乙酸在双氧水存在条件下自氧化成过氧乙酸继续发挥作用，节省了部分工业成本。

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摘要：本发明涉及一种制备青霉素亚砜的方法，以青霉素为原料，青霉素的氧化及其氧化产品青霉素亚砜的结晶同时进行。直接向青霉素有机相溶液中加入氧化剂反应结晶得到青霉素亚砜晶体产品，氧化反应结晶同时进行，晶体产品直接从有机溶液中析出。相对传统的直接氧化法工艺，该发明方法操作流程大大简化，操作简便，减小了劳动强度，生产周期明显降低。省却了青霉素从有机相反萃取至水相过程与稀酸调节pH值结晶过程，大大降低了水资源的消耗，减少了废酸液的排放，明显缓解了环境污染问题。产品HPLC含量达到99.0％以上，主粒度在30μm以上产品重量收率在90％以上。

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摘要：本发明提供了一种从发酵滤液中原位提取分离青霉素G的新工艺，采用中空纤维膜组件为提取分离装置，处理液与青霉素料液分别在中空纤维膜器的管程、壳程并流或逆流流动，利用液膜选择性迁移的特点，使发酵滤液中的青霉素不断向提取液中迁移，达到青霉素的同步提取与浓缩富集的目的。实验证实，与传统的青霉素提取工艺相比，该技术具有选择性好、提取率高、有机溶剂用量少，工艺流程简单，操作弹性大，稳定性强，可长时间操作等优点，是一种很有推广价值的原位提取分离工艺。

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摘要：本发明涉及一种青霉素提炼工艺，所述的工艺方法如下：青霉素发酵液滤液在输送至POD机前增加一部分乙酸丁酯(为总加量1/3)使其与滤液充分混合，混合后的滤液通过POD机前混合器与稀酸、破乳剂、乙酸丁酯(总量2/3)共同进入POD机，在pH2.0±0.1条件下完成青霉素酸萃取过程。

专利分类

C 化学；冶金

C07 有机化学
C07D 杂环化合物
C07D499-00 杂环化合物，含有4-硫杂-1-氮杂双环［3.2.0］庚烷环系，即含有下式环系的化合物，例如，青霉素，青霉烯；这类环系进一步稠合，例如与含氧、含氮或含硫杂环2,3-稠合
C07D499-04 .制备
C07D499-21 .有氮原子直接连在位置6和3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子，例如酯基或氰基，直接连在位置2
C07D499-86 .只有1个除氮原子外的原子直接连在位置6，3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子，例如酯基或氰基，直接连在位置2
C07D499-87 .在位置3未取代或在位置3连有除仅两个甲基外的取代基，并有3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子，例如酯基或氰基，直接连在位置2的化合物
C07D499-88 .在位置2和3之间有双键并有3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子，例如酯基和氰基，直接连在位置2的化合物

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