[发明专利]一种介孔微孔分子筛的制备方法有效
| 申请号： | 201710244037.2 | 申请日： | 2017-04-14 |
| 公开（公告）号： | CN107082436B | 公开（公告）日： | 2019-11-26 |
| 发明（设计）人： | 阳晓宇;周宇;吴思明;田歌;刘欢;肖洒 | 申请（专利权）人： | 武汉理工大学 |
| 主分类号： | C01B39/40 | 分类号： | C01B39/40;B01J29/40;B01J35/10 |
| 代理公司： | 42102 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 | 代理人： | 乔宇<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
| 地址： | 430070 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明涉及一种介孔微孔分子筛的制备方法。一种具有分级孔结构的介孔微孔分子筛，所述介孔微孔分子筛有双重介孔和微孔两种孔结构，双重介孔的尺寸分别为2‑3nm和40‑60nm，由介孔SiO2同时作为硅源和模板在结构导向剂TPAOH的作用下通过蒸汽辅助水热法进行晶化得到。与传统分子筛催化材料相比，本发明合成出了具有反蛋白石结构的介孔ZSM‑5分子筛单晶，其具有双重介孔和微孔的多级孔结构。相对传统合成介孔微孔分子筛方法，没有采用PS小球、炭模板等非反应物作为模板，方法简单，合成的分子筛孔径可调控。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 微孔 分子筛 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.介孔微孔分子筛材料的制备方法，其特征在于：以介孔SiO2同时作为硅源和模板在结构导向剂四丙基氢氧化铵的作用下通过蒸汽辅助水热法进行晶化得到，具体方法为：将尺寸为40-60nm，内部有2-3nm介孔的介孔二氧化硅小球加水充分搅拌混合均匀得到悬浊液，然后将悬浊液烘干得到固体粉末，然后在粉末上滴加四丙基氢氧化铵浸渍，干燥后将其置入烧杯中，其中：介孔二氧化硅小球和四丙基氢氧化铵质量比为0.9~1.3：1，然后放入反应釜内衬中，反应釜内衬里烧杯外加入可使釜内气压达到饱和气压的足够量的水，装好反应釜后进行蒸汽辅助水热反应，蒸汽辅助水热反应条件为；130-150℃恒温反应1~3d，反应结束后进行抽滤、洗涤、干燥处理，得到介孔微孔分子筛材料；所述介孔微孔分子筛为单晶结构，具有双重介孔和微孔两种孔结构，双重介孔的尺寸分别为2-3nm和40-60nm。/n
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于武汉理工大学，未经武汉理工大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201710244037.2/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种兼有广告标识的道路照明装置
- 下一篇：一种杆式环保节能散热路灯
- 同类专利
- 一种改性MFI型分子筛的制备方法-201911027413.8
- 张玲;常笑雨;常跃仁 - 辽宁石油化工大学
- 2019-10-28 - 2020-02-07 - C01B39/40
- 本发明涉及分子筛合成技术领域，具体涉及一种改性MFI型分子筛的制备方法，采用石墨烯对ZSM‑5沸石分子筛进行处理时，合成多级孔ZSM‑5分子筛，较好地改善分子筛的扩散性能。本发明通过石墨烯处理调变ZSM‑5的表面形貌，考察改性ZSM‑5分子筛催化剂的物理化学性质。
- 均匀纳米ZSM-5分子筛合成方法-201610899048.X
- 史静;滕加伟;赵国良;何万仁 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
- 2016-10-14 - 2020-02-07 - C01B39/40
- 本发明属于沸石分子筛合成技术领域，具体为一种两步润湿制备均匀纳米ZSM‑5分子筛新方法。本发明主要利用前驱体母液润湿硅溶胶表面，之后形成工作溶液再润湿晶种胶表面，通过在晶化过程中加入搅拌，一步制备ZSM‑5沸石。本发明可以大幅度降低模板剂用量，减少环境污染。样品XRD显示所得产物为ZSM‑5分子筛，结晶度良好。SEM显示纳米沸石粒径呈现均匀分布。
- 以白泥为原料制备ZSM-5分子筛的方法及ZSM-5分子筛-201710695332.X
- 杨春明;王永旺;陈东;郭昭华;王增国;赵明;张一雯;王瑞;姬学良 - 中国神华能源股份有限公司;神华准能资源综合开发有限公司
- 2017-08-15 - 2020-02-04 - C01B39/40
- 本发明提供一种以白泥为原料制备ZSM‑5分子筛的方法及利用该方法制备得到的ZSM‑5分子筛，该方法包括以下步骤：(1)将白泥与活化剂一起煅烧活化得到熟料；所述活化剂为氢氧化钠或无水碳酸钠；(2)向步骤(1)得到的熟料中加入去离子水和模板剂，搅拌均匀得到硅铝凝胶；(3)将步骤(2)得到的硅铝凝胶置于晶化釜中进行晶化，得到ZSM‑5分子筛。本发明的以白泥为原料制备ZSM‑5分子筛的方法，能够充分利用白泥中的有效硅和铝来制备ZSM‑5分子筛，不仅实现了白泥的废物利用，同时降低了ZSM‑5分子筛的制备成本，有助于提高经济效益和市场竞争力，制备方法简单易操作；利用上述方法制备得到的ZSM‑5分子筛，生产成本低、经济利益高、市场竞争力强。
- 一种基于干胶制备的介微孔沸石分子筛的合成方法-201611211990.9
- 程晓维;黄乐;邓勇辉;鄢浩 - 复旦大学;上海大学
- 2016-12-25 - 2020-01-10 - C01B39/40
- 本发明属于沸石合成技术领域，具体为一种基于干胶制备的介微孔沸石分子筛的合成方法。本发明首先将配置的湿凝胶在冷冻干燥器中，脱除水分制备干胶；再通过干胶转化法制备不同拓扑结构类型分子筛。通过该方法制备的沸石具有介微孔结构，粒径小、比表面积大、颗粒均匀，同时模板剂和水用量较少，产品易于回收，且不会产生大量废液，是一种适用范围广、环境友好的沸石合成路径。
- 在固相体系中制备高性能ZSM-5分子筛的方法-201610199867.3
- 刘子玉;吴丹;陈新庆;任淑;丘明煌;金秋;魏伟;孙予罕 - 中国科学院上海高等研究院
- 2016-03-31 - 2020-01-07 - C01B39/40
- 本发明公开了一种在固相体系中制备高性能ZSM‑5分子筛的方法，涉及分子筛合成领域，该方法将固相硅源、铝源、模板剂、铵或胺类物质、晶种粉碎混合，在120‑220℃下进行晶化反应，晶化反应时间为2‑168 h，所得产物经过滤、洗涤、焙烧后即得高性能ZSM‑5分子筛；其中，所述铵或胺类物质为氯化铵、尿素、12胺、16胺、1,6‑己二胺的一种或几种混合物。本发明所得产品不仅具有较高的甲醇制汽油活性和反应寿命，并且具有高结晶度、低外比表面积、高性能的特点。本发明在固相体系中制备高性能ZSM‑5的方法，步骤简单，效率高，且不产生废水污染，实现绿色合成路线，降低了生产成本，具有工业应用价值和社会效益。
- 低温碱溶液直接活化尾矿制备ZSM-5分子筛的方法-201910737049.8
- 唐富顺;杨宏斌;张鹏举;黄雪约;黄太铭;李晓辉;张慧文;蒙才桂 - 桂林理工大学;广西壮族自治区固体废物和化学品环境管理中心;广西壮族自治区环境应急与事故调查中心
- 2019-08-10 - 2019-12-13 - C01B39/40
- 本发明公开了一种低温碱溶液直接活化尾矿制备ZSM‑5分子筛的方法。有色金属尾矿不经酸浸除杂工艺处理，利用湿法工艺对有色金属尾矿中的晶相石英组分进行有效活化，使其在碱性溶液条件下转变成为合成ZSM‑5所需要的全部硅源、碱源和铝源，采用向合成体系中加入乙醇、少量有机模板剂和晶种的混合导向法快速水热合成出高结晶度及高硅铝比的ZSM‑5分子筛产物。本发明工艺简单、合成快速，无需任何酸处理工艺和高温煅烧处理，克服了由非纯化工原料合成高硅铝比ZSM‑5分子筛的限制性，为一种绿色节能的生产工艺，可以同时制备出高结晶度、高纯度及不同硅铝比的ZSM‑5产物，实现了有色金属尾矿的资源化利用。
- 一种多级孔ZSM-5/ZSM-11共晶沸石分子筛的制备方法-201610557956.0
- 李婷婷;殷玉圣;孙中华 - 中国石油化工股份有限公司;南化集团研究院
- 2016-07-15 - 2019-12-10 - C01B39/40
- 本发明涉及一种多级孔ZSM‑5/ZSM‑11共晶沸石分子筛的制备方法，主要解决现有技术中采用双模板剂或添加晶种的方式来制备多级孔ZSM‑5/ZSM‑11共晶沸石分子筛所带来的步骤繁琐、价格昂贵问题，属于无机材料制备技术领域。将铝源、硅源、有机模板剂、氢氧化钠及氢氧化钾制成原料混合物，充分搅拌成凝胶后，移入高温釜水热晶化，洗涤过滤后进行酸碱处理改性，最终得到多级孔ZSM‑5/ZSM‑11共晶沸石分子筛。该方法过程简便，易于操作实现，成本低，对环境友好。
- 一种多级孔ZSM-5分子筛的制备方法-201811618399.4
- 刘熠斌;安志远;朱超;陈小博;冯翔;杨朝合 - 中国石油大学(华东)
- 2018-12-28 - 2019-11-29 - C01B39/40
- 一种混合碱改性多级孔ZSM‑5分子筛的制备方法：配制不同浓度及配比的碱金属氢氧化物和季铵盐混合碱溶液；纳米ZSM‑5分子筛与混合碱溶液按一定固液比混合；在100～200℃环境下搅拌。本申请制备出了表面具备微孔‑介孔复合孔结构的中空ZSM‑5分子筛，在较短的时间内，不仅形成了相对规整的中空结构，同时在表面生成了介孔结构，改善了ZSM‑5分子筛的传质阻力，有利于反应物和产物的传递，改善了催化剂的催化性能和使用寿命，且方法简单易行，成本低廉可大批量的生产。通过调节碱金属氢氧化物与季铵盐的比例及浓度，可以制备出不同中空程度、介孔结构的ZSM‑5分子筛。
- 一种阴-非离子双子表面活性剂模板制备多级孔ZSM-5分子筛的方法-201910943627.3
- 侯琳熙;李盼;郭英雄;阮任杰 - 福州大学
- 2019-09-30 - 2019-11-29 - C01B39/40
- 本发明公开了一种阴‑非离子双子表面活性剂模板制备多级孔ZSM‑5分子筛的方法，属于分子筛技术领域。首先制备了一种廉价的、环保的、高效的介孔模板剂，并以此作模板，通过水热、煅烧等步骤得到多级孔ZSM‑5分子筛。本发明最大特点在于制备的多级孔ZSM‑5分子筛具有可调节的孔结构，模板剂阴‑非离子双子表面活性剂结构易于调控，通过选择不同分子结构以及不同用量的双子表面活性剂可以制备不同孔道结构的微介孔材料。本发明的分子筛可用于催化剂和催化剂载体，适于工业化推广应用。
- 一种介孔微孔分子筛的制备方法-201710244037.2
- 阳晓宇;周宇;吴思明;田歌;刘欢;肖洒 - 武汉理工大学
- 2017-04-14 - 2019-11-26 - C01B39/40
- 本发明涉及一种介孔微孔分子筛的制备方法。一种具有分级孔结构的介孔微孔分子筛，所述介孔微孔分子筛有双重介孔和微孔两种孔结构，双重介孔的尺寸分别为2‑3nm和40‑60nm，由介孔SiO2同时作为硅源和模板在结构导向剂TPAOH的作用下通过蒸汽辅助水热法进行晶化得到。与传统分子筛催化材料相比，本发明合成出了具有反蛋白石结构的介孔ZSM‑5分子筛单晶，其具有双重介孔和微孔的多级孔结构。相对传统合成介孔微孔分子筛方法，没有采用PS小球、炭模板等非反应物作为模板，方法简单，合成的分子筛孔径可调控。
- 一种低硅多级结构ZSM-5沸石分子筛及其制备方法和应用-201711444178.5
- 吴志杰;潘涛;张城纲;徐可;窦涛 - 中国石油大学(北京)
- 2017-12-27 - 2019-11-26 - C01B39/40
- 本发明涉及一种低硅多级结构ZSM‑5沸石分子筛及其制备方法和应用。所述的低硅多级结构ZSM‑5沸石分子筛具有微孔‑介孔多级结构，其中一次粒子尺寸小于300nm，二次堆积粒子尺寸为300nm‑4μm；所述ZSM‑5沸石分子筛的硅铝比介于10‑80之间，外表面积大于100m2/g，介孔体积不低于0.1cm3/g，总酸量大于1.5mmol/g。所述低硅多级结构ZSM‑5分子筛具有很高的酸量和反应活性，较多的介孔使得反应物或产物能迅速扩散，减少了副反应发生和积碳生成，增加了分子筛的容碳能力，延长了分子筛的使用寿命。
- 一种高效且环保的ZSM-5分子筛的制备方法-201910859228.9
- 孙先勇;柴志波;曹金鹏;张伟 - 江苏国瓷天诺新材料科技股份有限公司
- 2019-09-11 - 2019-11-22 - C01B39/40
- 本发明公开了一种高效、环保ZSM‑5分子筛的制备方法，其特征在于，循环利用晶化冷凝液和母液，采用低沸点丁胺类有机模板剂，并将其引入超浓体系，合成了ZSM‑5分子筛，通过模板剂的回收利用以及母液的循环利用，使生产过程中基本无有机废水排放，精简了后处理工艺流程，既提高了生产效率也大大降低了环境污染和环保成本，此外超浓体系的引入，大幅度提高了单釜效率。
- 专利分类
