[发明专利]一种制备高纯度聚合级间苯二胺的方法在审
| 申请号： | 201910874149.5 | 申请日： | 2019-09-17 |
| 公开（公告）号： | CN110511150A | 公开（公告）日： | 2019-11-29 |
| 发明（设计）人： | 杜成平;向勇;冯刚;张建琴;黄清武;蒲祖伦 | 申请（专利权）人： | 四川北方红光特种化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/36 | 分类号： | C07C209/36;C07C209/84;C07C209/86;C07C211/51 |
| 代理公司： | 51217 成都睿道专利代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 薛波<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
| 地址： | 644600 *** | 国省代码： | 四川;51 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明提供了一种制备高纯度聚合级间苯二胺的方法，以混合二硝基苯为原料，加入醇溶剂、催化剂，进行催化加氢生成混合二氨基苯还原液，再经过脱醇、脱水、脱焦、精馏得到灰品间苯二胺；灰品间苯二胺经过结晶、蒸馏处理得到聚合级间苯二胺成品，本发明不产生三废，更绿色经济环保，间苯二胺产品的纯度更高，不含有对苯二胺及邻苯二胺类其他杂质。 | ||
| 搜索关键词： | 间苯二胺 聚合级 混合二硝基苯 催化加氢 对苯二胺 二氨基苯 邻苯二胺 绿色经济 蒸馏处理 醇溶剂 高纯度 还原液 精馏 脱醇 脱焦 催化剂 脱水 制备 环保 | ||
【主权项】：
1.一种制备高纯度聚合级间苯二胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)以混合二硝基苯为原料，加入醇溶剂、催化剂，进行催化加氢生成混合二氨基苯还原液；/n(2)将步骤(1)中制备的混合二氨基苯还原液经过脱醇、脱水、脱焦、精馏得到灰品间苯二胺；/n(3)将步骤(2)中的灰品间苯二胺与水按1:2～3的质量比混合后送入结晶器，结晶器温度维持在40～80℃，5～8h后将结晶器降温至15～25℃进行结晶，结晶结束后放出母液；/n(4)将步骤(3)中结晶后的晶体升温融化得间苯二胺溶液，将间苯二胺溶液送入蒸馏釜内进行抽真空处理，使蒸馏釜内维持在1-10kPa的压力下进行脱水、蒸馏，得到聚合级间苯二胺成品；/n(5)将步骤(4)中采出的间苯二胺成品在惰性气氛保护条件下进行制片包装，得到高纯间苯二胺成品。/n
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于四川北方红光特种化工有限公司，未经四川北方红光特种化工有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201910874149.5/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种芳香族胺类化合物的制备方法-201810816611.1
- 陈强;王梦玥;张成喜;任奎;邢恩会;慕旭宏 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
- 2018-07-24 - 2020-02-04 - C07C209/36
- 本发明提供了一种芳香族胺类化合物的制备方法，包括在氢气气氛下，以Y分子筛封装的纳米铂为催化剂，对芳香族硝基化合物进行催化加氢，制得所述芳香族胺类化合物。本发明一实施方式的芳香族胺类化合物的制备方法，通过芳香族硝基化合物加氢制备芳香族胺类化合物，采用Y分子筛封装的纳米铂作为催化剂，能够实现在温和反应条件下的还原操作。
- 一种邻氨基三氟甲苯的合成方法-201810706517.0
- 郑龙生;方东;张亮;李付香 - 江苏丰华化学工业有限公司
- 2018-07-02 - 2020-01-10 - C07C209/36
- 本发明公开了一种邻氨基三氟甲苯的合成方法。以以三氟甲苯为原料，经过硝化、还原二步反应得到目标化合物。本发明与现有技术相比，1、本发明以三氟甲苯为原料，来源广泛，制备方便；2、本发明采用常压、低温进行硝化反应，物料对管道、设备腐的蚀较小，对环境及操作人员相对安全可靠；3、本发明以廉价的镍催化剂代替常用的钯、铂等贵金属催化剂，降低生产成本，作溶剂的甲醇回收方便，可以循环使用，减少了生产过程的有机物的排放。
- 碳纳米管内嵌金属粒子催化剂在卤代硝基苯选择性催化加氢合成卤代苯胺的反应中的应用-201910799356.9
- 卢春山;周烨彬;金阳祯;李小年;马磊 - 浙江工业大学
- 2019-08-27 - 2019-12-31 - C07C209/36
- 本发明提供了一种碳纳米管内嵌金属粒子催化剂在式(I)所示的卤代硝基苯选择性催化加氢合成式(II)所示的卤代苯胺的反应中的应用，所述的催化剂由碳纳米管、氮掺杂的碳量子点和金属纳米粒子组成，所述的碳纳米管为开孔的单壁或多壁碳管，碳纳米管外壁负载有氮掺杂的碳量子点，碳纳米管内壁镶嵌有金属纳米粒子；所述金属为钯、铂、金、钌、铱、镍、钴中的一种；所述氮掺杂的碳量子点尺寸不大于10nm，氮含量在0.1‑8.0wt％。本发明催化剂应用于卤代硝基苯加氢制备卤代苯胺的反应时，在碳量子点、内嵌金属粒子以及碳纳米管的限域效应协同作用下，实现了高转化率、高选择性和高稳定性，催化效率高，催化剂寿命长。
- 一种制备高纯度聚合级间苯二胺的方法-201910874149.5
- 杜成平;向勇;冯刚;张建琴;黄清武;蒲祖伦 - 四川北方红光特种化工有限公司
- 2019-09-17 - 2019-11-29 - C07C209/36
- 本发明提供了一种制备高纯度聚合级间苯二胺的方法，以混合二硝基苯为原料，加入醇溶剂、催化剂，进行催化加氢生成混合二氨基苯还原液，再经过脱醇、脱水、脱焦、精馏得到灰品间苯二胺；灰品间苯二胺经过结晶、蒸馏处理得到聚合级间苯二胺成品，本发明不产生三废，更绿色经济环保，间苯二胺产品的纯度更高，不含有对苯二胺及邻苯二胺类其他杂质。
- 一种芳香胺类化合物的制备方法-201910759614.0
- 李志文 - 山东第一医科大学(山东省医学科学院)
- 2019-08-16 - 2019-11-22 - C07C209/36
- 本发明公开了一种芳香胺类化合物的制备方法，步骤如下：(1)向醇类溶剂中加入有机硅烷和芳香硝基化合物，加入纳米多孔钯银合金催化剂，在20～80℃反应1～3h；(2)利用柱层析分离的方法，提纯产物即获得相应的芳香胺基化合物。该方法采用非均相的钯银合金催化剂，可以在常压、室温条件下实现还原芳香硝基化合物制备芳香胺类化合物；利用纳米多孔钯银合金催化剂，实现了利用硅烷氧化产生的氢制备芳香胺类化合物的氢转移反应，同时该催化剂性能较稳定，可以重复利用，从而降低了成本；该制备方法具有高活性高选择性，产率高，产率可达95％，同时避免了传统制备方法需要高温或高压等苛刻反应条件的问题。
- 一种二硝基苯无溶剂催化加氢合成苯二胺的工艺-201910874147.6
- 黄清武;赖聚;杜成平;冯刚;向勇;张建琴;蒲祖伦 - 四川北方红光特种化工有限公司
- 2019-09-17 - 2019-11-19 - C07C209/36
- 本发明提供了一种二硝基苯无溶剂催化加氢合成苯二胺的工艺，包括以下步骤：向反应釜中投入苯二胺水溶液，苯二胺与水的重量比例控制在0.7～1.5之间，再投入催化剂，投料量控制在苯二胺水溶液重量的5％以下，最后投入二硝基苯，投料量控制在苯二胺水溶液重量的7％～10％，控制温度在100～200℃，压力在1.0～5.0MPa以上，进行反应，反应产物苯二胺收率在99％以上。本发明二硝基苯在无有机溶剂下催化加氢合成苯二胺是一条绿色工艺路线，安全环保、节能减排，对化工生产过程的绿色化工发展具有重大的意义。
- 专利分类
