[发明专利]N-取代邻溴苄酰胺的合成方法无效
申请号: | 200710038792.1 | 申请日: | 2007-03-29 |
公开(公告)号: | CN101024619A | 公开(公告)日: | 2007-08-29 |
发明(设计)人: | 许斌;王思远;顾君;林海霞 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | C07C233/02 | 分类号: | C07C233/02;C07C231/06 |
代理公司: | 上海上大专利事务所 | 代理人: | 何文欣 |
地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明涉及一种N-取代邻溴苄酰胺类化合物的合成方法,该方法的具体步骤为:①以体积比为3∶1的二甲基亚砜和水作为混合溶剂,氢氧化钠做碱,1-溴-2-(2,2-二溴乙烯基)苯与胺类化合物加热至70~100℃(加料摩尔比为:碱∶原料∶胺=2~5∶1∶2~5),用薄层层析方法跟踪反应,至反应原料1-溴-2-(2,2-二溴乙烯基)苯消失;②反应结束后向体系中加入蒸馏水,用乙酸乙酯萃取三次,合并有机相,用蒸馏水和饱和食盐水各洗一次,有机相用无水硫酸镁干燥半小时,过滤,旋掉溶剂;③粗产物用柱层析(石油醚∶乙酸乙酯=5∶1)纯化,得到的固体即为相应的N-取代邻溴苄酰胺类化合物。本发明方法以易得的1-溴-2-(2,2-二溴乙烯基)苯和伯胺为原料,选用常见的氢氧化钠为碱,混合溶剂毒性小,具有处理简便,反应环保,产率较高,适合大规模生产等优点。 | ||
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【主权项】:
1.一种N-取代邻溴苄酰胺的合成方法,其特征在于该方法具有如下步骤:a.以体积比为3∶1的二甲基亚砜和水作为混合溶剂,氢氧化钠做碱,将1-溴-2-(2,2-二溴乙烯基)苯与伯胺加热至70~100℃;加料摩尔比为:碱∶1-溴-2-(2,2-二溴乙烯基)苯∶伯胺=2~5∶1∶2~5;用薄层层析方法跟踪反应,至反应原料1-溴-2-(2,2-二溴乙烯基)苯消失;b.反应结束后向体系中加入蒸馏水,用乙酸乙酯萃取,合并有机相;再用蒸馏水和饱和食盐水洗涤有机相,然后用无水硫酸镁干燥,过滤,用旋转蒸发仪去掉溶剂,得粗产物;c.粗产物用柱层析纯化,展开剂为石油醚和乙酸乙酯按5∶1的体积比的混合液,得到的固体即为N-取代邻溴苄酰胺。
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