[发明专利]2-特丁基亚氨基-3-异丙基-5-苯基-1,3,5-噻二嗪-4-酮的合成方法无效
| 申请号： | 201010197778.8 | 申请日： | 2010-06-11 |
| 公开（公告）号： | CN101863859A | 公开（公告）日： | 2010-10-20 |
| 发明（设计）人： | 李勇智;宁斌科;鲁鸣久;王列平;李宗英;薛超;许诚;王月梅;刘康云;孙侨南;赵建平 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07D285/34 | 分类号： | C07D285/34 |
| 代理公司： | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人： | 刘东升 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明公开一种2-特丁基亚氨基-3-异丙基-5-苯基-1，3，5-噻二嗪-4-酮(噻嗪酮)的合成方法。本发明以苯胺为初始原料，与甲醛溶液(或者多聚甲醛)发生缩合反应生成苯胺甲叉，苯胺甲叉与光气在有机碱的催化下发生加成反应生成N-氯甲基-N-苯基胺基甲酰氯，N-氯甲基-N-苯基胺基甲酰氯再与1-异丙基-3-特丁基硫脲发生环化反应生成噻嗪酮。本发明的合成方法制备的噻嗪酮纯度达到98.5％以上，总收率达到71.1％以上。本发明主要用于噻嗪酮的制备，对提高产品质量，降低生产成本具有实际意义。 | ||
| 搜索关键词： | 丁基 氨基 丙基 苯基 噻二嗪 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种2-特丁基亚氨基-3-异丙基-5-苯基-1，3，5-噻二嗪-4-酮的合成方法，该方法以苯胺为原料，包括以下步骤：(1)将苯胺与有机溶剂加入到反应瓶中，在温度为20℃～90℃，滴加甲醛溶液，滴加完毕后，在温度为20℃～90℃继续反应15～120min，加热升温至回流，分水0.5～3h，蒸除溶剂，冷却至室温，过滤得到苯胺甲叉；其中苯胺与甲醛的摩尔比为1.0∶1.0～3.0；有机溶剂为苯、甲苯或二甲苯；(2)将步骤1)得到的苯胺甲叉、有机溶剂和催化剂加入到反应瓶中，在温度0℃～70℃，滴加酰氯化试剂，滴加完毕后，在温度为0℃～70℃继续反应1h～4h，过滤除去不溶物，蒸除溶剂后，冷却至室温，过滤得到N-氯甲基-N-苯基胺基甲酰氯；其中苯胺甲叉与酰氯化试剂、催化剂的摩尔比为1.0∶1.02～3.0∶0.1～0.6；有机溶剂为苯、甲苯、乙酸乙酯或1，2-二氯乙烷；酰氯化试剂为固体光气或者光气；催化剂为三乙胺、吡啶或N，N-二甲基苯胺；(3)将N-氯甲基-N-苯基胺基甲酰氯与1-异丙基-3-特丁基硫脲的甲苯混合溶液，在温度30℃～35℃滴加到质量浓度为30％～40％的碳酸氢铵溶液中，并在反应温度30℃～35℃反应8h，反应结束，静置分层，油层经水洗，负压蒸除甲苯后，加入乙醇，经静置、过滤步骤，得目标产物；其中N-氯甲基-N-苯基胺基甲酰氯与1-异丙基-3-特丁基硫脲的摩尔比为1∶1.0～1.2。
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