[发明专利]多级逆错流萃取集成分离提纯噻嗪酮的方法无效
| 申请号： | 201210133955.5 | 申请日： | 2012-05-03 |
| 公开（公告）号： | CN102675245A | 公开（公告）日： | 2012-09-19 |
| 发明（设计）人： | 顾正桂;董良胜;葛晓艳 | 申请（专利权）人： | 江苏健谷化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D285/34 | 分类号： | C07D285/34 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人： | 韩朝晖 |
| 地址： | 223800 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 一种多级逆错流萃取集成分离提纯噻嗪酮的方法，首先以水为萃取剂，对溶于甲苯的噻嗪酮粗品进行第一次液液多级错流萃取，经过萃取分离后，萃余相再次进行萃取，萃取相（含有NH4Cl、二氯乙烷以及少量的噻嗪酮和有机杂质）送入精馏塔处理，回收的水循环使用；第二次液液萃取以甲醇和120#溶剂油为萃取剂，对第一次萃取的萃余相（含噻嗪酮、甲苯及少量的有机杂质）进行液液多级逆流萃取，经过萃取分离后，萃取相送至蒸馏塔，蒸馏后回收萃取剂循环使用，蒸馏残液结晶后析出噻嗪酮晶体。采用本发明的多级逆错流萃取集成方法分离提纯噻嗪酮，噻嗪酮纯度可达99%以上，噻嗪酮一次收率达95%以上。 | ||
| 搜索关键词： | 多级 逆错流 萃取 集成 分离 提纯 噻嗪酮 方法 | ||
【主权项】：
一种多级逆错流萃取集成分离提纯噻嗪酮的方法，其特征在于，首先以水为萃取剂，对溶于甲苯的噻嗪酮粗品进行第一次液液多级错流萃取；分相，萃取相经精馏处理，回收萃取剂水循环使用；萃余相再次进行萃取，以甲醇和120#溶剂油的混合溶剂为萃取剂，对第一次萃取的萃余相进行第二次液液多级逆流萃取，萃取相经蒸馏，蒸馏回收的溶剂甲醇和120#溶剂油作为萃取剂返回第二次萃取循环使用，蒸馏残液结晶后析出噻嗪酮晶体。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于江苏健谷化工有限公司，未经江苏健谷化工有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201210133955.5/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种棉隆制备工艺-201611224369.6
- 戴炜锷;马敏超;陈方良;金锡满;蒋富国 - 浙江海正化工股份有限公司
- 2016-12-27 - 2019-09-27 - C07D285/34
- 本发明公开的棉隆制备工艺，包括：第一步反应，甲胺与二硫化碳反应后再加入适量萃取剂，分离获得中间体N‑甲基二硫代氨基甲酸；第二步反应，中间体N‑甲基二硫代氨基甲酸与甲醛在添加了适量的硫酸盐以及表面活性剂的反应体系中反应获得棉隆。本发明方案通过在第一步反应结束后再行添加的萃取剂，进一步地去除了产品二硫化碳，而避免二硫化碳残余对产品晶体结构、堆积密度以及生产安全性的影响。
- 一种噻嗪酮的制备方法-201810262751.9
- 朱学军;姜育田;唐素荣;姚修宇 - 江苏安邦电化有限公司
- 2018-03-28 - 2018-09-14 - C07D285/34
- 本发明提供了一种噻嗪酮的制备方法，包括步骤1）：在酯化釜中加入硫氰酸钠和水至溶解；再加入叔丁醇和盐酸得到混酯，再经转位和催化反应得到异硫氰酸叔丁酯；步骤2）：将异硫氰酸叔丁酯加入氯苯中搅拌，滴加异丙胺，得到1‑异丙基‑3‑叔丁基硫脲溶液；步骤3）：N‑甲基苯胺加入氯苯中；顺次通光气和氯气，得到N‑氯甲基‑N‑苯基氨基甲酰氯的溶液；步骤4）：碳酸氢钠加入水中，再加入氯苯中；加入1‑异丙基‑3‑叔丁基硫脲溶液；滴加N‑氯甲基‑N‑苯基氨基甲酰氯的溶液，经过过滤、分层、高真空蒸去氯苯，再经结晶、离心、干燥得到噻嗪酮。本申请的噻嗪酮的制备过程中取代平均收率达到90%以上，成品噻嗪酮含量达98.0%以上，且制备过程中无氨氮废水产生。
- 一种噻嗪酮杀虫剂硫酸盐单晶及其制备方法-201810121252.8
- 周钰明;朱志英;孙伯旺;王明亮;姚清照;薛谊;陈新春 - 东南大学
- 2018-02-07 - 2018-07-06 - C07D285/34
- 本发明提供了一种噻嗪酮杀虫剂硫酸盐单晶及其制备方法，属于农药结晶技术领域。该单晶是通过将噻嗪酮原药加到稀硫酸水溶液中，搅拌后滴加无苯助溶剂使其溶解，将超声后过滤后得到的噻嗪酮硫酸盐滤液室温静置自然挥发10～15天，过滤，得无色条状晶体，真空干燥，得到噻嗪酮杀虫剂硫酸盐单晶，单晶收率为90～98％，该单晶与原药相比，其在水中的溶解性有明显提高，X‑单晶衍射结构解析确认生成了噻嗪酮硫酸盐单晶，一个噻嗪酮分子和一个硫酸分子通过氢键作用结合在一起，构成晶体的基本结构单元，其晶体空间群为单斜晶系，其晶胞参数
α为90°、β为100.552(4)°、γ为90°、
Z为4。
- 一种棉隆原药清洁生产工艺-201710472588.4
- 仇耀康;刘建华;刘文华 - 南通施壮化工有限公司
- 2017-06-21 - 2017-11-24 - C07D285/34
- 本发明公开了一种棉隆原药清洁生产工艺，包括以下步骤一甲胺与二硫化碳成盐，反应完全；盐与甲醛发生环合反应转为棉隆，反应得率为97%，所述新工艺实施过程中需成盐反应釜和环合反应釜等设备。本发明的优点是反应得率高，大大提高了生产效率，所用反应原料价格适中，且对环境无污染。
- 噻嗪酮的制备方法-201210556903.9
- 陆明若;张中泽;马志荣;王卫华;田庆海 - 江苏常隆农化有限公司
- 2012-12-20 - 2014-06-25 - C07D285/34
- 本发明涉及一种噻嗪酮的制备方法，包括光化，氯化，合成，蒸馏结晶的步骤；其中光化步骤采用二噁烷或氯仿，氯化步骤中采用二噁烷或N-氯甲基-N-苯基氨基甲酰氯为溶剂；合成步骤中采用有机胺参与缩合，本发明采用二噁烷、氯仿或N-氯甲基-N-苯基氨基甲酰氯为溶剂反应过程中对原料溶解性能好，对HCL溶解度小，有利于反应的进行，生产的产率高达82％以上；采用有机胺取代碳酸氢氨作为合成反应的碱，可回收减少了废水中氨氮的排放。
- 一种用于泵减压带有回流的装置-201320321748.2
- 董良胜;杜莹 - 江苏健谷化工有限公司
- 2013-06-06 - 2013-12-04 - C07D285/34
- 本实用新型公开了一种用于泵减压带有回流的装置,反应釜与合成釜之间依次设有出料管、安装在出料管上的上料泵和节流阀，在出料管上料泵与节流阀之间安装有所述装置，装置一端与出料管连接，另一端与设置在反应釜上部的进料口连接。本实用新型通过加装回流装置，出料管与回流管相连，有效降低了节流阀与上料泵之间的压力，减轻了法兰的损坏程度，提高使用寿命。
- 多级逆错流萃取集成分离提纯噻嗪酮的方法-201210133955.5
- 顾正桂;董良胜;葛晓艳 - 江苏健谷化工有限公司
- 2012-05-03 - 2012-09-19 - C07D285/34
- 一种多级逆错流萃取集成分离提纯噻嗪酮的方法，首先以水为萃取剂，对溶于甲苯的噻嗪酮粗品进行第一次液液多级错流萃取，经过萃取分离后，萃余相再次进行萃取，萃取相（含有NH4Cl、二氯乙烷以及少量的噻嗪酮和有机杂质）送入精馏塔处理，回收的水循环使用；第二次液液萃取以甲醇和120#溶剂油为萃取剂，对第一次萃取的萃余相（含噻嗪酮、甲苯及少量的有机杂质）进行液液多级逆流萃取，经过萃取分离后，萃取相送至蒸馏塔，蒸馏后回收萃取剂循环使用，蒸馏残液结晶后析出噻嗪酮晶体。采用本发明的多级逆错流萃取集成方法分离提纯噻嗪酮，噻嗪酮纯度可达99%以上，噻嗪酮一次收率达95%以上。
- 2-特丁基亚氨基-3-异丙基-5-苯基-1,3,5-噻二嗪-4-酮的合成方法-201010197778.8
- 李勇智;宁斌科;鲁鸣久;王列平;李宗英;薛超;许诚;王月梅;刘康云;孙侨南;赵建平 - 西安近代化学研究所
- 2010-06-11 - 2010-10-20 - C07D285/34
- 本发明公开一种2-特丁基亚氨基-3-异丙基-5-苯基-1，3，5-噻二嗪-4-酮(噻嗪酮)的合成方法。本发明以苯胺为初始原料，与甲醛溶液(或者多聚甲醛)发生缩合反应生成苯胺甲叉，苯胺甲叉与光气在有机碱的催化下发生加成反应生成N-氯甲基-N-苯基胺基甲酰氯，N-氯甲基-N-苯基胺基甲酰氯再与1-异丙基-3-特丁基硫脲发生环化反应生成噻嗪酮。本发明的合成方法制备的噻嗪酮纯度达到98.5％以上，总收率达到71.1％以上。本发明主要用于噻嗪酮的制备，对提高产品质量，降低生产成本具有实际意义。
- 专利分类
