[发明专利]一种弱碱性芳胺重氮化反应后废酸处理方法有效
| 申请号： | 201510609361.0 | 申请日： | 2015-09-22 |
| 公开（公告）号： | CN105330574B | 公开（公告）日： | 2017-10-24 |
| 发明（设计）人： | 唐炳涛;邱金晶;高占明;具本植;张淑芬 | 申请（专利权）人： | 大连理工大学 |
| 主分类号： | C07C303/22 | 分类号： | C07C303/22;C07C309/48 |
| 代理公司： | 大连东方专利代理有限责任公司21212 | 代理人： | 贾汉生,李馨 |
| 地址： | 116024 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明提供了一种弱碱性芳胺重氮化反应后废酸处理方法，即弱碱性芳胺在有机溶剂中进行重氮化反应时，在浓硫酸存在下，采用重氮化试剂对弱碱性芳胺重氮化，采用重氮盐稳定剂稳定弱碱性芳胺重氮盐，使弱碱性芳胺重氮盐从重氮化体系中析出，过滤分离获得的重氮化有机废液中通入或滴加胺类化合物，与硫酸形成盐，从重氮的有机体系析出，过滤，干燥，得到硫酸的铵盐。本发明可实现弱碱性芳胺重氮化反应后废酸的有效处理，不但大大节约了弱碱性芳胺为重氮组分在有机溶剂中进行重氮化合成偶氮染料的生产成本，又能从根源上减少废酸的环境污染，并获得可作为化肥、化工原料的硫酸胺类化合物，避免了生产末端的污染再处理，具有广阔的应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 弱碱 性芳胺 重氮化 反应 酸处理 方法 | ||
【主权项】：
一种弱碱性芳胺重氮化反应后废酸处理方法，包括如下步骤：(1)弱碱性芳胺和重氮化试剂在浓硫酸存在下，以有机溶剂为反应溶剂进行重氮化反应，反应结束后过滤，收集滤液，其中所述重氮化反应中还加入重氮盐稳定剂；(2)向步骤(1)的滤液中通入或滴加胺类化合物，在0～50℃下反应至反应液pH值为8～9，停止反应，过滤，对滤饼进行干燥；其中，在步骤(2)中所述的胺类化合物为氨气、甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、丙胺、三丙胺、丁胺、三正丁胺、甲苯二胺或苯胺；在步骤(1)中所述的有机溶剂为乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、乙酸乙酯、乙醚、乙二醇单甲醚、二乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、四氢呋喃中的一种或两种；在步骤(1)中所述的重氮化试剂为亚硝酸丁酯、亚硝酸叔丁酯、亚硝酸异戊酯、亚硝酸戊酯、亚硝酸异丁酯、亚硝酸异丙酯中的一种或两种；在步骤(2)中所述的胺类化合物的加入量和所述滤液中含有的硫酸的摩尔比为1～1.1:0.5；所述的重氮盐稳定剂选自1,5‑萘二磺酸、2,7‑萘二磺酸、醋酸锌、氯化锌、2,6‑萘二磺酸、1,6‑萘二磺酸、1,3,6‑萘三磺酸、1,3,5‑萘三磺酸、1,3‑苯二磺酸、1,4‑苯二磺酸、2,6‑蒽二磺酸、蒽醌‑1,5‑二磺酸、2,6‑蒽醌二磺酸、亚甲基二萘磺酸、亚甲基双甲基萘磺酸中的一种或两种。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于大连理工大学，未经大连理工大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201510609361.0/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种合成M酸的方法-201910789046.9
- 刘晓智;陈志华;刘金秀 - 辽宁大学
- 2019-08-26 - 2019-11-12 - C07C303/22
- 本发明属于化学合成领域，具体涉及一种合成M酸的方法，以5‑二硝基‑2,4,6‑三甲基苯磺酸为原料，硒为催化剂，水为溶剂，碱为助催化剂，在气体一氧化碳存在的条件下，高温高压下进行反应，经过搅拌，过滤，然后用盐酸调节pH使产品析出，经过抽滤，重结晶得到目标产物。按摩尔比，5‑二硝基‑2,4,6‑三甲基苯磺酸：硒＝100：2‑10；5‑二硝基‑2,4,6‑三甲基苯磺酸：水＝1：111‑1：667；5‑二硝基‑2,4,6‑三甲基苯磺酸：助催化剂＝5:1‑5:8；所述的碱为有机碱或无机碱。本发明为高压反应。一锅反应，设备投资少，操作简便安全、成本低、符合绿色化学的要求、经济性好、具有相转移催化等优点。
- 石墨烯量子点接枝偶氮衍生物复合材料及制备方法与应用-201710595556.3
- 吴宝蓉;杨磊;汪小琴 - 莆田学院
- 2017-07-20 - 2019-11-12 - C07C303/22
- 本发明公开了一种石墨烯量子点接枝偶氮衍生物复合材料及其制备方法与应用。该复合材料的制备过程包括：将石墨烯量子点GQDs分散于氯化亚砜和N，N‑二甲基甲酰胺(DMF)中进行回流反应，获得酰氯化的石墨烯量子点（GQDs‑COCl）材料；将对氨基苯磺酸偶氮苯酚(SUL‑Ph)与GQDs‑COCl材料在四氢呋喃中反应，制得石墨烯量子点接枝偶氮衍生物复合材料。本发明制得的石墨烯量子点接枝偶氮衍生物复合材料，具有在分子荧光中对金属离子的识别能力强、选择性高、稳定性好等优点，有望在生物医药、传感器、光学及电学器件、太阳能电池、电子设备、光学燃料和复合微粒系统等方面得到应用。
- 一种2;2’-二羟基联苯的制备方法-201910499335.5
- 钟铮;密霞;张京玉;杨怀霞 - 河南中医药大学
- 2019-06-11 - 2019-08-30 - C07C303/22
- 本发明涉及2,2’‑二羟基联苯的制备方法，可有效解决现有方法操作繁琐、生产成本高、收率低和对环境污染的问题。在室温下，将4,4’‑联苯二磺酸与铬锰负载的SAPO‑11分子筛催化剂混合在溶剂中，加过氧化氢水溶液，升温至60‑100℃，保温搅拌8小时，然后冷却至室温，过滤除去分子筛催化剂，滤液减压蒸除，得2,2’‑二羟基4,4’‑联苯二磺酸；将得到的2,2’‑二羟基4,4’‑联苯二磺酸与稀硫酸混合，升温至100℃下搅拌2小时，冷却后析出白色固体，过滤后得成品2,2’‑二羟基联苯；本发明提供了一种2,2’‑二羟基联苯的绿色制备方法，原料价格低，反应副产物少，废弃物少，得率高，节能环保，有巨大的经济和社会效益。
- 一种高收率循环生产牛磺酸的方法-201710456576.2
- 陈勇;方锡权;李少波 - 潜江永安药业股份有限公司
- 2017-06-16 - 2019-06-18 - C07C303/22
- 本发明涉及一种高收率循环生产牛磺酸的方法，其包括如下步骤：S1.环氧乙烷与亚硫酸氢钠溶液反应生成羟乙基磺酸钠；S2.将S1得到的羟乙基磺酸钠在氨水中进行氨解反应，反应完成闪蒸回收氨气；S3.将S2中闪蒸处理后的反应液通过酸性阳离子交换树脂柱，收集含牛磺酸的料液，树脂柱在失活后用二氧化硫或二氧化碳水溶液再生处理，再生时得到的洗脱液可直接回用或经二氧化硫处理后回用；S4.将S3收集的料液经后处理，即得牛磺酸。本发明的有益效果为，整个工艺中废液产生量少，过程中部分物质得到有效的循环利用，节省成本且牛磺酸的收率可达到90％以上，同时生产工艺相对简单，容易规模化生产。
- 一种还原硝基芳香族取代物制备氨基芳香族取代物的方法-201910151132.7
- 魏雨;张辰亮;程丽华;彭艳丽;康茹梦;琚朋朋;董津;陈雨佳;梁兵 - 河北诚信集团有限公司
- 2019-02-28 - 2019-05-17 - C07C303/22
- 本发明涉及氨基芳香族取代物合成技术领域，具体公开一种还原硝基芳香族取代物制备氨基芳香族取代物的方法。该方法包括以下步骤，将水、催化剂加入到第一反应器中，并将所述反应器升温，加入还原铁剂，调节pH，同时将硝基芳香族取代物加入到第一反应器中，保温反应，得反应料液；调节反应料液的pH，保温反应，加入稳定剂，得到含有氨基芳香族取代物的第一溶液和铁黑粗品；调节第一溶液的pH，固液分离，得到氨基芳香族取代物。本发明提供的生产工艺方法简单，可连续化生产，具有较高的操作安全性以及较高的选择性，反应时间短，收率高达90％以上，产品质量好，含量达到98％以上。
- 一种溴氨酸的制备方法-201910031839.4
- 祁超;杨建平;魏慧龙;沈梦桐 - 马鞍山昂扬新材料科技有限公司
- 2019-01-14 - 2019-05-10 - C07C303/22
- 本发明公开了一种溴氨酸的的制备方法，包括以下步骤：1)、以1‑氨基蒽醌为原料，在溶剂中与发烟硫酸、硫酸钠进行磺化反应得含磺化产物的反应液，磺化反应的温度为100‑150℃，反应时间为3‑10h；2)、将反应液冷却至60‑80℃，加入碘及防发泡剂，缓慢滴加溴，滴加时间为5‑8h，滴加完保温时间为2‑3h；3)、溴化反应结束，减压蒸馏除去过量的溴，加入一定量的水，降温至50‑60℃，过滤得溴氨酸硫酸盐；4)将溴氨酸硫酸盐置于大量水中，升温至70‑90℃，加入液碱调节pH＝8‑9，降温至20‑30℃，抽滤得产品溴氨酸；产品的收率为91％，液相色谱检测纯度为99％。
- DEFI和酰胺牛磺酸盐的混合物及其制备方法-201780052610.8
- V·奥;B·哈里恰安 - 荷兰联合利华有限公司
- 2017-09-06 - 2019-04-26 - C07C303/22
- 本发明包括用于制备DEFI和酰胺牛磺酸盐(ATA)的混合物的方法，所述方法具有优异的ATA产率，且基本上不存在最终ATA和DEFI的混合物的褐变。所述方法允许DEFI与ATA的比率具有大得多的灵活性。本发明还涉及通过本发明方法制备的混合物。
- 一种合成2-氨基-5-氯-甲苯磺酸的方法-201811627488.5
- 蒙鸿飞;梁睿渊;李小利;王爱珍;王德秋;张相功;白立安;贾志龙;魏建财 - 甘肃银光聚银化工有限公司
- 2018-12-28 - 2019-04-16 - C07C303/22
- 本发明涉及一种合成2‑氨基‑5‑氯‑甲苯磺酸的方法，其特征在于：反应物2‑硝基‑5‑氯‑甲基苯磺酸在气相‑‑氢气、液相‑‑溶剂和固相‑‑镍催化剂三相体系中催化加氢反应生成，具体方法如下：按质量百分比将下列各组分投到反应釜中：2‑硝基‑5‑氯‑甲苯磺酸15‑20%;催化剂8‑10%、脱氯抑制剂0.2‑0.4%、溶剂70‑76%；启动搅拌，并不断给反应釜通入高纯氢气,确保反应釜内压力恒定；反应温度控制为75‑85℃;压力2.5‑3.5MPa;搅拌转速300‑450rpm;反应时间为30‑50min。工艺流程简化，反应时间短，产品收率提高，可以大幅度地降低生产成本，提高产品质量，减少“三废”排放。
- 连续反应制备CLT酸硝化物的方法-201811442458.7
- 苏天伟;王晓辉;赵伟;仇文仲;赵磊 - 浙江秦燕科技股份有限公司
- 2018-11-29 - 2019-04-09 - C07C303/22
- 一种连续反应制备CLT酸硝化物的方法，该方法利用喷射环路反应系统步骤如下：首先加入预先已反应好的CLT酸硝化物溶液使物料循环，将连续反应器内的物料温度升至85‑90℃；在保持反应器内硝化物料循环的条件下，用计量泵以稳定的流量向喷射环路连续反应器中泵入定量的CLT酸氯化物料溶液，同时用另一台计量泵以稳定的流量向喷射环路连续反应器中泵入定量的硝酸，并通过外置冷却器控制系统反应温度在85‑90℃，开启喷射环路连续反应系统中的调节阀，将反应生成的CLT酸硝化物溶液输送至硝化物接收罐内。实现了CLT酸硝化物的连续制备，反应稳定性好，产品选择性高，副产物较少，能耗较低，废气排放量少，更为重要的是可以提高产物的收率、实现持续的连续循环反应。
- 一步法合成全氟己基乙基磺酸的方法-201811550138.3
- 刘建国 - 湖北优世达科技股份有限公司
- 2018-12-18 - 2019-03-29 - C07C303/22
- 本发明涉及一种一步法合成全氟己基乙基磺酸的方法，其包括如下步骤：（1）将全氟己基乙基磺酸盐投入反应瓶中；（2）升温至100~110℃，保持20~30min；（3）然后冷却至50~55℃，滴加发烟硫酸，全氟己基乙基磺酸盐与发烟硫酸的重量比为1:1~3；（4）滴毕后，在80~90℃温度下反应，搅拌4~6h；（5）冷却分层，下层为发烟硫酸，上层为硫酸盐和全氟己基乙基磺酸固体；（6）向上层混合液中加入过量甲醇，升温回流30~40min；（7）冷却过滤，得到硫酸盐；再蒸馏甲醇，得到全氟己基乙基磺酸；本发明所述的方法为一步法合成全氟己基乙基磺酸产品，工艺简单，反应条件温和，成本低；制备的全氟己基乙基磺酸产品含量较高，且收率高。
- 一种清洁型产品氨基C酸的制备方法-201811620558.4
- 张正富;董志堂;徐刚 - 吴江梅堰三友染料化工有限公司
- 2018-12-28 - 2019-03-29 - C07C303/22
- 本发明涉及一种清洁型产品氨基C酸的制备方法，该方法是：将精萘经过双磺化后得到1,5‑萘二磺酸，经硝化后生成3‑硝基萘‑1,5‑二磺酸，再通过液碱中和，经过水合肼还原得到氨基C酸。相对于原生产工艺，本发明在整个工艺过程中无废渣产生，达到减排的目的，使工艺更为简便、安全、实效。
- 一种牛磺酸的制备方法-201811512124.2
- 桂振友;张静;郭斌;赵凯飞;蔺海政;钟子太;孔令晓;梁静;王文;李晶;李浩;陈来中;张永振 - 万华化学集团股份有限公司
- 2018-12-11 - 2019-03-19 - C07C303/22
- 本发明提供一种制备牛磺酸的方法。首先，环氧乙烷和亚硫酸氢钠在非均相催化剂作用下经加成反应高选择性得到羟乙基磺酸钠；其次，合成的羟乙基磺酸钠在均相催化剂催化下进行氨解反应，然后经过中和、结晶分离等步骤得到成品牛磺酸。与传统的生产工艺相比，该工艺能显著减少加成反应过程的副产物，并降低氨解反应的温度和压力，缩短反应时间，易于工业化生产。
- 新型温敏性离子液体的制备及其催化合成氯乙酸酯的方法-201811478588.6
- 鄢景森;吴庆银;鄂永胜;王泽青;贺凤伟;王强;代文双;吴治本;徐鹏飞 - 辽宁科技学院
- 2018-12-05 - 2019-03-08 - C07C303/22
- 本发明公开了一种酸功能化‑温控型的三元杂多酸离子液体及制备方法以及催化合成氯乙酸酯的酯化方法。所述杂多酸离子液体的结构式如（I）所示。该离子液体在氯乙酸和醇酯化反应时，具有温度响应特性，反应温度时与反应物混为一相，反应结束温度降至室温时，离子液体与产物又迅速分为两相，通过简单的过滤就可以快速分离催化剂和反应产物，该离子液体不仅具有方便回收，无废酸排放的优点，而且具有酯化效率高、重复使用性能好的特点。
（I）。
- 端基为磺酰氟基团的直链全氟乙烯基醚的制备方法-201710481807.5
- 史大阔;张永明;刘体建;唐军柯;沈文凯;杜冲冲 - 山东华夏神舟新材料有限公司
- 2017-06-22 - 2019-02-22 - C07C303/22
- 本发明属于精细化学品领域，具体涉及一种端基为磺酰氟基团的直链全氟乙烯基醚的制备方法。以氯代烷基乙烯基醚为原料，经过磺化反应、氯化反应得到的产物与氯气加成得到端基为磺酰氯的氯代烷基醚；端基为磺酰氯的氯代烷基醚经氟化得到全氟烷基醚；全氟烷基醚经过还原反应得到端基为磺酰氟基团的直链全氟乙烯基醚CF2＝CFOCF2(CF2)nSO2F，n＝1‑6。本发明以氯代烷基乙烯基醚为原料，该原料商业化易得，成本低廉，成本远低于含氟化合物，避开了高温裂解路线和非常规单体，经过高收率的反应得到产品，避免产生较多的含氟废液，同时降低成本。本发明简便易行，具有较高的产率，同时避免氟资源的浪费，降低含氟废弃物的产生。
- 一种咸味肽鸟氨酰牛磺酸的合成方法-201810389117.1
- 张锐;雷玉平;汪黎明;吴伟伟;李健雄 - 湖北泓肽生物科技有限公司
- 2018-04-27 - 2018-11-13 - C07C303/22
- 本发明公开了一种咸味肽鸟氨酰牛磺酸的合成方法，属于多肽合成技术领域。该合成方法为：双氨基保护的鸟氨酸与氯甲酸乙酯或氯甲酸异丁酯在低温碱性条件下反应，生成活泼酯，再与牛磺酸反应得到保护的鸟氨酰牛磺酸，最后脱保护得到咸味肽鸟氨酰牛磺酸。本发明合成步骤短，原料廉价易得，副产物少，质量稳定可控，收率高，扩大其应用研究及规模化提供新的解决思路。且得到的产品可直接用作咸味剂。
- 一种H酸的碱熔及后处理工艺-201510831531.X
- 孙诚;徐林;丁克鸿;李明;马庆炎;王敏娟;曹美荣 - 江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司
- 2015-11-25 - 2018-11-06 - C07C303/22
- 本发明的目的是提供一种H酸常压碱熔及后处理的工艺，反应条件温和，反应后过量的碱可以分离后回收套用，大幅降低了含盐废水的生成量。通过常压碱熔及后处理的方法，采用T酸钠盐的干燥粉末为原料，采用高沸点的醇类为溶剂，利用醇类溶剂高温下对碱的优良溶解性，在氮气保护下实现常压碱熔反应，反应结束后经过简单过滤及醇洗后可以将固液分离，液体含碱和溶剂可以回收套用，固体中主要是H酸的酚钠盐及无机盐，经过酸化最终得到H酸成品。由于过量的碱得到了回收，因此大幅降低酸化过程产生的含盐废水。
- 1-萘胺-5-磺酸的催化加氢装置-201721904707.0
- 曲美君;刘云龙;刘祥庆;张永明;杨勇 - 烟台安诺其精细化工有限公司;上海安诺其集团股份有限公司;东营安诺其纺织材料有限公司;江苏安诺其化工有限公司;上海安诺其数码科技有限公司
- 2017-12-29 - 2018-10-19 - C07C303/22
- 本实用新型公开了一种1‑萘胺‑5‑磺酸的催化加氢装置，其包括依次连接的混合釜、第一加氢釜、第二加氢釜、催化剂沉降釜、第一膜过滤釜、第二膜过滤釜、蒸馏釜和重结晶釜；混合釜用于将1‑磺酸基5‑硝基萘和溶剂混匀；催化加氢装置还包括催化剂储罐、氢气进料管和精馏釜，催化剂储罐、氢气进料管均分别与第一、第二加氢釜连接；催化剂沉降釜用于初步沉降分离粗品中的催化剂；第一、第二膜过滤釜用于进一步过滤分离纯化液中的催化剂；蒸馏釜用于脱除纯化液中的溶剂；重结晶釜用于对纯化液进行重结晶；精馏釜用于回收从蒸馏釜顶部采出的溶剂蒸汽。本实用新型提供的催化加氢装置能实现连续不间断地生产，且环保无污染。
- 一种线性双枝偶氮苯/石墨烯复合材料及制备方法和应用-201710151078.7
- 冯奕钰;符林霞;封伟;赵肖泽 - 天津大学
- 2017-03-14 - 2018-10-09 - C07C303/22
- 本发明公开了一种线性双枝偶氮苯/石墨烯复合材料及制备方法和应用，即线性双枝偶氮苯接枝在单层石墨烯上；首先将4‑氨基苯甲酸重氮化，并与苯胺反应生成偶氮苯分子，然后对偶氮苯分子进行氨基保护，然后将其与对氨基偶氮苯基‑4‑磺酸进行酰胺化得到氨基保护的双枝偶氮苯；之后进行氨基的脱保护，最后将制备的双枝偶氮苯与还原氧化石墨烯通过重氮化进行杂化复合得到最终产物。所得到的双枝偶氮苯/石墨烯杂化材料较偶氮苯小分子在能量值与半衰期有很大改善，能量密度稳定在158Wh/Kg，而且半衰期大大延长到1000小时以上，并且具备良好的热稳定性和循环性能，有利于太阳能储热。
- 一种1;2-重氮氧基-4-萘磺酸的硝化装置-201721778696.6
- 邵玉田;黄国荣;付居标;吴秀荣 - 九江善水科技股份有限公司
- 2017-12-19 - 2018-08-24 - C07C303/22
- 本实用新型公开了一种1,2‑重氮氧基‑4‑萘磺酸的硝化装置，包括通过管道、法兰连接依次连接的打浆装置、进料装置、混酸装置、硝化装置、接收装置，所述打浆装置包括带有变频搅拌设备的打浆釜（1）、硫酸罐（2），所述进料装置包括输料泵（3）、流量计（4），所述混酸装置为混酸罐（6），所述硝化装置包括管式硝化反应器（7）、混合增压泵（8），所述接收装置包括两台带有变频搅拌设备的接收釜（9）。本实用新型通过对现有1,2‑重氮氧基‑4‑萘磺酸的硝化装置进行升级改造，达到了降低硝酸使用量、提高硝化设备产能的目的，同时，实现了提高产品质量并保证产品质量稳定性的目的。
- 一种含氟烃基磺酸型表面活性剂及其合成方法-201710027780.2
- 梁海波;陈亿新;谢文健;王江兵;辛伟贤;陈新滋 - 广州理文科技有限公司;江苏理文化工有限公司;江西理文化工有限公司
- 2017-01-16 - 2018-08-07 - C07C303/22
- 本发明提供了一种含氟烃基磺酸型表面活性剂。本发明提供的含氟烃基磺酸型表面活性剂具有优异的抗盐性。根据实施例的实验结果可知，本申请提供的含氟烃基磺酸型表面活性剂具有优异的耐盐性，在盐度为3.34％的人工海水中的表面张力和在纯水中的表面张力相当，只有微量的增高，且增高值为0.5～2.7mN·m‑1。
- 一种水溶性荧光单体8-(烯丙氧基)-1，3，6-芘三磺酸及其制备方法-201810093832.0
- 高灿柱;李元镇;李鹏飞;程终发;周靖仁;魏尧 - 山东大学;山东泰和水处理科技股份有限公司
- 2018-01-31 - 2018-07-20 - C07C303/22
- 本发明公开了一种荧光单体8‑(烯丙氧基)‑1，3，6‑芘三磺酸及其制备方法，原料8‑羟基‑1,3,6芘三磺酸三钠在氢氧化钠水溶液的体系中，与液态的3‑氯丙烯化加热反应后制得8‑(烯丙氧基)‑1，3，6‑芘三磺酸溶液。本法制备方法简单，各个反应条件均易于实现；本发明相对于现有技术，使用水作为反应溶剂，降低了生产产品的成本，不会对环境造成污染。
- 一种间氨基苯磺酸的制备方法-201711484124.1
- 杨勇;刘云龙;曲美君;张永明;戴杰 - 烟台安诺其精细化工有限公司;上海安诺其集团股份有限公司;东营安诺其纺织材料有限公司;江苏安诺其化工有限公司;上海安诺其数码科技有限公司
- 2017-12-29 - 2018-07-13 - C07C303/22
- 本发明公开了一种间氨基苯磺酸的制备方法。本发明通过将间硝基苯磺酸进行连续催化加氢、然后经过沉降和膜过滤，得到间氨基苯磺酸，该方法操作简单、安全性高以及可连续生产，可达到生产效率高、产品质量高、劳动强度低、对环境友好、且催化剂利用率高，有利于工业化的效果。
- 高压碱熔制备工艺-201711206772.0
- 王国强;楼建华;石成相 - 江苏力禾颜料有限公司
- 2017-11-27 - 2018-06-22 - C07C303/22
- 本发明提供一种高压碱熔制备工艺，具体涉及H酸制备领域，S1、配料：将50％浓度的液碱抽入碱熔锅内，加入含量20％的T酸溶液；S2、脱水：开启碱熔锅夹套蒸汽装置将碱熔锅内的温度升温至75～125℃，再开启脱水管路上的阀门开始脱水；S3、加溶剂：打开加入溶剂管路阀门，往碱熔锅内匀速加入与T酸溶液质量比为1:0.9～1:0.21的甲醇；S4、反应：开启碱熔锅夹套蒸汽装置，将碱熔锅内的温度升至185～195℃，锅内压力升至2.6～3.1MPa；S5、回收：打开脱出溶剂地阀门，溶剂经冷凝器降温后进入贮罐循环利用；S6、离析：经过滤、干燥后得成品H酸。本发明能有效提高碱熔反应的收率，同时减少副产物的产生，使高品质H酸生产的原材料消耗降低，产品质量提高。
- 一种硝基苯磺酸催化加氢制备氨基苯磺酸的方法-201711456703.5
- 夏银江;阮静波;丁兴成;阮光栋 - 浙江闰土研究院有限公司
- 2017-12-28 - 2018-06-22 - C07C303/22
- 本发明提供一种利用非贵金属硫化钴‑钼系加氢催化剂催化加氢制备氨基苯磺酸的方法。本方法以硝基苯磺酸水溶液为原料，经碱水调pH值为7.0～8.0，在硫化的钴‑钼系加氢催化剂作用下，于一定温度和氢气压力条件下反应生成氨基苯磺酸钠，经进一步过滤酸析，制得氨基苯磺酸。反应完毕过滤出硫化钴‑钼系加氢催化剂，催化剂经水洗回收，回收的催化剂可以套用50次以上。本发明使用非贵金属硫化钴‑钼系加氢催化剂，大大降低了催化剂成本，同时催化剂具有良好的耐有机硫化物性质，克服了含Pt、Pd、Ru等贵金属催化剂价格昂贵以及在该体系下易有机硫化物中毒的问题。
- 一种2-氟-6-三氟甲基苯磺酰氯的制备方法-201610769458.2
- 于龙;姚刚;常金磊;陈志敏;刘克锋;樊其艳 - 黄河三角洲京博化工研究院有限公司
- 2016-08-30 - 2018-06-05 - C07C303/22
- 本发明属于农药中间体的制备技术领域，具体涉及一种2‑氟‑6‑三氟甲基苯磺酰氯的制备方法。本发明首先以2‑氯‑6‑三氟甲基苯胺为原料制得2‑氯‑6‑三氟甲基苯磺酰氯，然后再经过取代反应制得2‑氟‑6‑三氟甲基苯磺酰氯。本发明原料廉价易得，合成路线新颖，氟代收率高，总收率80%以上，纯度可达98%以上，适合于工业化生产。
- 全氟乙烯基醚磺酸盐的制备方法-201711197218.0
- 史大阔;张永明;刘体建 - 山东华夏神舟新材料有限公司
- 2017-11-25 - 2018-05-29 - C07C303/22
- 本发明属于全氟树脂技术领域，具体的涉及一种全氟乙烯基醚磺酸盐的制备方法。所制备的全氟乙烯基醚磺酸盐的结构式为CF2＝CFOCF2CF2SO2OM，M＝Li、Na、K或Cs；首先是以CF3CF(COF)OCF2CF2SO2F为原料，低温成盐后水解脱羧得到其含氢化合物CF3CFHOCF2CF2SO2F；其次是将含氢化合物CF3CFHOCF2CF2SO2F与烷氧基碱金属盐进行碱解反应得到CF3CFHOCF2CF2SO2F相应的磺酸盐，然后在强碱条件下脱氟化氢即得CF2＝CFOCF2CF2SO2OM。本制备方法通过将原料CF3CF(COF)OCF2CF2SO2F直接转换成含氢化合物，避免了环砜开环后的其他副产物，只形成一种主产品，同时收率很高，达到95％以上，纯度达到99％以上；本制备方法过程简单，容易操作，试剂成本低廉，同时能够有效消除含氢化合物的存在，提高了烯醚单体的纯度。
- 邻氨基苯磺酸的制备方法-201711489290.0
- 曲美君;刘云龙;刘祥庆;张永明;杨勇 - 烟台安诺其精细化工有限公司;上海安诺其集团股份有限公司;东营安诺其纺织材料有限公司;江苏安诺其化工有限公司;上海安诺其数码科技有限公司
- 2017-12-29 - 2018-05-25 - C07C303/22
- 本发明公开了一种邻氨基苯磺酸的制备方法。本发明通过将邻硝基苯磺酸进行连续催化加氢、然后经过沉降和膜过滤，得到邻氨基苯磺酸，该方法操作简单、安全性高以及可连续生产，可达到生产效率高、产品质量高、劳动强度低、对环境友好、且催化剂利用率高，有利于工业化的效果。
- 一种4-硝基-2，7-萘二磺酸的制备方法-201711320917.X
- 杨玥 - 杨玥
- 2017-12-12 - 2018-05-01 - C07C303/22
- 本发明公开了一种4‑硝基‑2，7‑萘二磺酸的制备方法，包括如下步骤1）将2，7‑萘二磺酸、有机酸加入到反应器中；2）将反应器温度设定为‑15～120℃，反应器压力设定为常压～35MPa；3）向反应器滴加适宜浓度的硝酸；4）搅拌反应3～12小时；5）分离提纯后得到4‑硝基‑2，7‑萘二磺酸。该方法反应溶剂可回收循环利用、产率高、不产生废水，克服了现有合成方法中耗酸量大、排放废水大量且难以治理的不足，提高了反应清洁性，降低了环境污染。
- 连续管道化生产CLT酸硝化物的方法-201610024978.0
- 王晓辉;仇文仲 - 浙江秦燕科技股份有限公司
- 2016-01-14 - 2018-04-20 - C07C303/22
- 本发明公开了一种连续管道化生产CLT酸硝化物的方法，包括以下步骤步骤(1)CLT酸磺化物与氯气连续通至氯化管道反应器内进行氯化反应；步骤(2)将步骤(1)得到的氯化反应液与硝酸连续通至硝化管道反应器内进行硝化反应，得到CLT酸硝化物。本发明中，反应过程无需对中间体进行纯化处理，操作简单，反应效率高，目的产物选择性高。
- 用于氟化磺酰卤化合物的方法-201480038376.X
- F.梅茨 - 罗地亚经营管理公司
- 2014-07-03 - 2018-04-10 - C07C303/22
- 描述了通过使具有式(II)的化合物与选自氢氟酸和一价或二价阳离子的离子氟化物的氟化剂进行反应来制备包含‑SO2F官能团的具有式(I)的化合物R‑SO2F(I)R’‑SO2X(II)其中R选自基团R1、R2和R3R1＝‑CnHaFb，其中n＝1‑10，a+b＝2n+1，b≥1；R2＝‑CxHyFz‑SO2F，其中x＝1‑10，y+z＝2x且z≥1；R3＝Φ‑CcHhFf，其中c＝1‑10；h+f＝2c且f≥1；其中R’选自以下基团R’1、R’2以及R’3R’1＝‑CnHaXb，其中n＝1‑10，a+b＝2n+1，b≥1；R’2＝‑CxHyXz‑SO2X，其中x＝1‑10，y+z＝2x且z≥1；R’3＝Φ‑CcHhXf，其中c＝1‑10；h+f＝2c且f≥1；Φ指代苯基；X＝Cl、Br。
- 专利分类
