[发明专利]一种草履虫分离纯化植酸派烯的方法在审
申请号: | 201510687544.4 | 申请日: | 2015-10-22 |
公开(公告)号: | CN105330506A | 公开(公告)日: | 2016-02-17 |
发明(设计)人: | 仇颖超;高力群;盛艳花 | 申请(专利权)人: | 仇颖超 |
主分类号: | C07C13/40 | 分类号: | C07C13/40;C07C13/42;C07C7/00;C12N1/10;C12R1/90 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 213164 江苏省常州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | 本发明公开了一种草履虫分离纯化植酸派烯的方法,属于植酸派烯提取技术领域。本发明植酸派烯是先取含有草履虫的水液,对草履虫进行培养备用,再将锯叶棕暴晒,粉碎成粉末后通过超声辅助提取植酸派烯粗品,与稻草制得的黄褐色稻草混合液混合得草履虫培养液,待草履虫适应并吸收植酸派烯培养液进行大量繁殖后,再进行分离纯化所得。本发明的有益效果是:该方法提取的植酸派烯杂质低,纯度高、纯度达99.2%以上,无需添加任何溶剂,绿色安全,成本低;提取方法简单,所得产品易分离纯化,生产效率高。 | ||
搜索关键词: | 一种 草履虫 分离 纯化 植酸派烯 方法 | ||
【主权项】:
一种草履虫分离纯化植酸派烯的方法,其特征在于具体操作步骤为:(1)在稻田灌水期间,寻找田中的旧稻茬,将烧杯置于95~100℃烘箱中灭菌处理2~3h,随后用灭菌后的烧杯在稻茬周围20~30cm处取500~1000mL含有草履虫的水,选取新鲜稻草根部以上2~3cm处,截取3~5cm长的稻草段,将其置于烧杯中,待采集完成后,将烧杯置于25~30℃下,光照强度为120~140μmol m‑2s‑1,对其培养6~7天,备用;(2)将锯叶棕果实置于阳光下暴晒3~5天,使其脱水晒干,选取脱水晒干的锯叶棕果实,将其置于气流粉碎机中进行粉碎并对其过筛,制备得60~80目的锯叶棕果实粉末,将乙酸乙酯和锯叶棕果实粉末按质量比10:1进行搅拌混合,待其混合均匀后,对其加热至60~70℃,并在1200~1500r/min速度下,通过200~300W下超声辅助提取1~2h;(3)待超声辅助提取完成后,在2000~3000r/min离心机中,离心分离10~15min,取上层提取液减压浓缩至原有体积的1/5,制得锯叶棕果实预提取液,随后按锯叶棕果实预提取液和丙酮体积比1:1进行反复萃取,直至无色透明后对其减压蒸干,待晶体完全析出,则制备得植酸派烯粗品;(4)将植酸派烯粗品和去离子水按质量比1:10搅拌混合,制备得植酸派烯提取液,选取新鲜洁净的稻草,去掉上端和底部,取稻草秸秆中间3~4cm,按质量比1:10,将稻草和去离子水搅拌混合并置于灭菌处理的三角烧瓶中,加热煮沸至瓶中液体呈现黄褐色时停止加热,使其自然冷却制得稻草混合液,随后按体积比1:5,将上述制备的植酸派烯提取液加入黄褐色稻草混合液中,制得草履虫培养液,并用质量分数1%的氢氧化钠调节pH至6.8~7.3;(5)将步骤(1)培养的含有草履虫的水液吸取1~2mL,接种至草履虫培养液的锥形瓶中,并将其放在温度为25~30℃下,光照强度为120~140μmol m‑2s‑1处进行培养,将锥形瓶口用纱布包严,每隔3天左右更换一次培养液,待更换3~4次培养液后,吸取含有草履虫的水液,接种到含有植酸派烯提取液的三口烧瓶中,设置温度为25~30℃下,光照强度为120~140μmol m‑2s‑1,待培养6~7天后,对三口烧瓶中混合液进行过滤,除去滤渣后在12000~13000r/min的转速下离心10~15min,取上层清液旋转蒸发至结晶完全析出,即可制得一种草履虫分离纯化植酸派烯。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于仇颖超,未经仇颖超许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201510687544.4/,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种乙炔氯化氢无汞化制备氯乙烯的方法
- 下一篇:一种高选择性蒎烷的制备方法
- 同类专利
- 一种α-蒎烯催化异构制莰烯的方法-201910201878.4
- 曾朝金;林小强;沈月松;杨毅融 - 厦门中坤化学有限公司
- 2019-03-18 - 2019-05-31 - C07C13/40
- 一种α‑蒎烯催化异构制莰烯的方法,涉及莰烯。将偏钛酸固体通过碱洗涤,调节pH值,然后抽干,再烘干,处理后的偏钛酸备用;采用流化床反应器,加入处理后的偏钛酸作为催化剂,反应后的物料过滤出催化剂,催化剂回收使用,反应液直接用于精馏,即得莰烯产品。通过改善催化剂的活性:市售偏钛酸用4%的氢氧化钠水溶液洗涤、烘干后反应速度加快1~2h。改变反应器及反应体系:采用流化床压力反应器,反应压力在1.0~1.5MPa,使得反应加快一倍以上,反应时间从12h缩减为4~6h完成。采用压力反应釜,可以一步完成反应,从而降低劳动强度。
- 一种氮化碳基钨掺杂镍硼合金催化α-蒎烯加氢制备顺式蒎烷的方法-201811190233.7
- 刘仕伟;谭爽;于世涛;刘悦;吴琼;于海龙;李露;刘福胜;宋湛谦 - 青岛科技大学
- 2018-10-12 - 2019-01-11 - C07C13/40
- 一种氮化碳基钨掺杂镍硼合金催化α‑蒎烯加氢制备顺式蒎烷的方法,其特征在于采用负载在介孔氮化碳上的钨掺杂镍硼合金为催化剂,在α‑蒎烯和催化剂的质量比为50:1‑1000:1、钨掺杂镍硼合金在介孔氮化碳上的负载质量分数为10‑90%、钨镍硼的摩尔比为1:10:20‑20:10:1、氢气压力0.2‑5.0MPa、反应温度70‑200℃下反应0.5‑10.0h制备顺式蒎烷,并回收重复利用催化剂。与现有技术相比:1.催化剂制备方法简单,重现性好。2.催化剂各组分间存在协同催化效应,催化性能佳。3.产物后处理简单,分离所得催化剂可回收、可重复使用。
- 一种月桂烯的生产系统-201610494282.4
- 张亲春 - 江西省吉水县兴华天然香料有限公司
- 2016-06-29 - 2018-11-23 - C07C13/40
- 本发明公开了一种月桂烯的生产系统,包括依次连接的α‑蒎烯分馏塔、β‑蒎烯分馏塔、预热器、裂解器、冷却器、真空缓冲罐、真空接收罐、真空储气罐和真空泵,所述β‑蒎烯分馏塔的进料口与所述α‑蒎烯分馏塔的β‑蒎烯母液出料口连接,所述预热器的进料口与所述β‑蒎烯分馏塔的β‑蒎烯出料口连接,所述预热器的出料口与所述裂解器的进料口通过第一管道连接,所述裂解器的出料口与所述冷却器的进料口通过第二管道连接,所述第一管道与第二管道共同包裹有保温层。本发明采用的多级分馏塔,利用多级喷淋配合回流管的回流作用,大大的提升了分馏效果,提高了分离得到的β‑蒎烯的纯度,进而确保最终分离的月桂烯的纯度。
- 一种α‑蒎烯加氢制备顺式蒎烷的方法-201610184230.7
- 于世涛;刘悦;解从霞;李露;刘仕伟;刘福胜 - 青岛科技大学
- 2016-03-28 - 2017-12-22 - C07C13/40
- 一种α‑蒎烯加氢制备顺式蒎烷的方法,在α‑蒎烯与磁性催化剂质量比为50∶1.2~2,反应温度100~130℃,氢气压力3.0~5.0MPa的条件下反应3.0~5.0h制备顺式蒎烷,反应结束后利用外加磁场分别回收催化剂相和产物相。催化剂相无需后处理,直接循环使用,具有较好的重复使用性能。该工艺条件下,α‑蒎烯的转化率大于98%,顺式蒎烷的选择性大于96%。
- 一种月桂烯的生产系统-201620671337.X
- 张亲春 - 江西省吉水县兴华天然香料有限公司
- 2016-06-29 - 2017-03-22 - C07C13/40
- 本实用新型公开了一种月桂烯的生产系统,包括依次连接的α‑蒎烯分馏塔、β‑蒎烯分馏塔、预热器、裂解器、冷却器、真空缓冲罐、真空接收罐、真空储气罐和真空泵,所述β‑蒎烯分馏塔的进料口与所述α‑蒎烯分馏塔的β‑蒎烯母液出料口连接,所述预热器的进料口与所述β‑蒎烯分馏塔的β‑蒎烯出料口连接,所述预热器的出料口与所述裂解器的进料口通过第一管道连接,所述裂解器的出料口与所述冷却器的进料口通过第二管道连接,所述第一管道与第二管道共同包裹有保温层。本实用新型采用的多级分馏塔,利用多级喷淋配合回流管的回流作用,大大的提升了分馏效果,提高了分离得到的β‑蒎烯的纯度,进而确保最终分离的月桂烯的纯度。
- 一种水介质中催化α-蒎烯加氢制备顺式蒎烷的方法-201510817363.9
- 解从霞;王小燕;于凤丽;袁冰;于世涛 - 青岛科技大学
- 2015-11-21 - 2016-03-23 - C07C13/40
- 本发明涉及一种高分子表面活性剂稳定的金属纳米粒子水溶胶催化α-蒎烯加氢制备高顺反比蒎烷的方法,属于催化剂的制备及萜类化合物深加工技术领域。本发明所采用的催化剂是以聚乙烯醇(PVA)为稳定剂,以水为介质,通过加氢还原法制备出的钌纳米粒子水溶胶。该催化剂可在温和条件下催化α-蒎烯加氢反应,α-蒎烯的转化率最高达99.6%,顺式蒎烷的选择性可达到99.1%以上。本发明中催化剂的制备简便易行,PVA无毒、无害、无污染,α-蒎烯加氢反应不需任何有机溶剂且反应条件温和,催化剂具有优良的重复利用性能,该方法易于产业化,在松节油的高附加值利用领域具有很高的经济和社会价值。
- 一种草履虫分离纯化植酸派烯的方法-201510687544.4
- 仇颖超;高力群;盛艳花 - 仇颖超
- 2015-10-22 - 2016-02-17 - C07C13/40
- 本发明公开了一种草履虫分离纯化植酸派烯的方法,属于植酸派烯提取技术领域。本发明植酸派烯是先取含有草履虫的水液,对草履虫进行培养备用,再将锯叶棕暴晒,粉碎成粉末后通过超声辅助提取植酸派烯粗品,与稻草制得的黄褐色稻草混合液混合得草履虫培养液,待草履虫适应并吸收植酸派烯培养液进行大量繁殖后,再进行分离纯化所得。本发明的有益效果是:该方法提取的植酸派烯杂质低,纯度高、纯度达99.2%以上,无需添加任何溶剂,绿色安全,成本低;提取方法简单,所得产品易分离纯化,生产效率高。
- 一种高选择性蒎烷的制备方法-201510624824.0
- 蒋丽红;王亚明;王红琴;杨晨;张家华;鞠江月;李怡然;晋艳琼 - 昆明理工大学
- 2015-09-28 - 2016-02-17 - C07C13/40
- 本发明涉及一种高选择性蒎烷的制备方法,属于化工领域。该方法的工艺步骤包括:将RhCl3·3H2O加热溶解在乙醇溶液中,按1,5-环辛二烯(COD)与铑摩尔比为3~7加入1,5-环辛二烯,回流一定时间后,对混合物进行抽滤,然后用无水乙醇洗涤,干燥即可得到铑配合物[Rh(COD)Cl]2;将上述制得的铑配合物[Rh(COD)Cl]2按松节油质量的1~7%加入高压反应釜中,上盖密封,分别用氮气和氢气置换后,保压检漏,调节反应釜压力为1~5MPa,于反应温度30~70℃下反应1~5h;该方法反应条件温和,工艺流程简单,能耗低,α-蒎烯转化率高,产物顺式蒎烷选择性高。
- 莰烯的制备方法-201510562069.8
- 关炽昌;刘涛 - 广西梧州通轩林产化学有限公司
- 2015-09-07 - 2016-01-06 - C07C13/40
- 本发明公开一种莰烯的制备方法,属于莰烯制备技术领域。本发明包括先将松节油放入蒸馏釜中,在0MPa~0.01MPa下进行加热蒸馏,并收集α-蒎烯馏分;然后按重量份计,将100份所述α-蒎烯馏分与10份~30份水混合均匀,并加热至120℃~145℃,加入5份~8份经过特殊方法制得的催化剂,恒温反应2小时~4小时,制得。本发明通过在制备过程中,通过使用经过特殊方法制得的催化剂,从而有效的减少原料的用量、缩短制备所用的时间以及极大的提高了莰烯产品的产率。
- 一种α-蒎烯选择性加氢制备顺式蒎烷的方法-201510727187.X
- 于世涛;刘悦;解从霞;李露;刘仕伟;刘福胜 - 青岛科技大学
- 2015-10-30 - 2015-12-30 - C07C13/40
- 一种α-蒎烯选择性加氢制备顺式蒎烷的方法,在α-蒎烯与磁性催化剂质量比为50∶1~2.7,反应温度140~180℃,氢气压力4.0~6.0MPa的条件下反应4.0~6.0h制备顺式蒎烷,反应结束后利用外加磁场分别回收催化剂相和产物相。催化剂相无需后处理,直接循环使用。该工艺条件下,α-蒎烯的转化率大于99%,顺式蒎烷的选择性大于96%。
- 莰烯的制备方法-201510562098.4
- 关炽昌;刘涛 - 广西梧州通轩林产化学有限公司
- 2015-09-07 - 2015-12-23 - C07C13/40
- 本发明公开一种莰烯的制备方法,属于莰烯制备技术领域。本发明包括先将松节油放入蒸馏釜中,在0MPa~0.01MPa下进行加热蒸馏,并收集α-蒎烯馏分;然后按重量份计,将100份所述α-蒎烯馏分与10份~30份水混合均匀,并加热至120℃~145℃,加入5份~8份经过特殊方法制得的催化剂,恒温反应2小时~4小时,制得。本发明通过在制备过程中,通过使用经过特殊方法制得的催化剂,从而有效的减少原料的用量、缩短制备所用的时间以及极大的提高了莰烯产品的产率。
- 莰烯的制备方法-201510562107.X
- 关炽昌;刘涛 - 广西梧州通轩林产化学有限公司
- 2015-09-07 - 2015-12-16 - C07C13/40
- 本发明公开一种莰烯的制备方法,属于莰烯制备技术领域。本发明包括先将松节油放入蒸馏釜中,在0MPa~0.01MPa下进行加热蒸馏,并收集α-蒎烯馏分;然后按重量份计,将100份所述α-蒎烯馏分与10份~30份水混合均匀,并加热至120℃~145℃,加入5份~8份经过特殊方法制得的催化剂,恒温反应2小时~4小时,制得。本发明通过在制备过程中,通过使用经过特殊方法制得的催化剂,从而有效的减少原料的用量、缩短制备所用的时间以及极大的提高了莰烯产品的产率。
- 高纯度β-蒎烯的制备方法-201510255134.2
- 林琳 - 广西众昌树脂有限公司
- 2015-05-19 - 2015-09-30 - C07C13/40
- 本发明公开了一种高纯度β-蒎烯的制备方法,包括以下步骤:将松节油加入反应釜中,加热熔融,抽真空;加热蒸馏,反复蒸馏2次~3次;收集馏出物,待用;继续升温蒸馏,反复蒸馏2次~3次,收集β-蒎烯粗产品,转入反应釜中,通入浓硫酸,搅拌均匀,反应,得到一部分高纯度β-蒎烯;将待用馏出物转入反应釜中,加入催化剂,调节温度,异构反应,得到另一部分高纯度β-蒎烯;合并高纯度β-蒎烯。本发明方法将松节油中的α-蒎烯蒸馏后异构反应得到部分β-蒎烯,然后将纯度较低的β-蒎烯蒸馏出来,再对其进行纯化,本发明设备、工艺简单,易操作,所制备的产品纯度较高。
- β-蒎烯的制备方法-201510254990.6
- 林琳 - 广西众昌树脂有限公司
- 2015-05-19 - 2015-09-30 - C07C13/40
- 本发明公开了一种β-蒎烯的制备方法,本发明方法包括以下步骤:将α-蒎烯加入反应釜中,加入催化剂,调节温度至120℃~180℃,异构反应0.5小时~1小时;其中,所述催化剂为以硅藻土为载体的钯催化剂。本发明方法采用硅藻土为载体的钯催化剂将α-蒎烯异构化为β-蒎烯其工艺简单,易操作,催化剂方法简单,得到高纯度的β-蒎烯,为β-蒎烯的制备提供新思路。
- 一种催化α-蒎烯加氢制备顺式蒎烷的方法-201510030412.4
- 解从霞;王小燕;袁冰;于凤丽;侯胜利;于世涛 - 青岛科技大学
- 2015-01-21 - 2015-08-19 - C07C13/40
- 本发明涉及一种聚合物稳定的金属纳米粒子水溶胶催化α-蒎烯加氢高效制备顺式蒎烷的方法,属于催化剂的制备与应用领域。本发明所采用的催化剂是以P123(聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物)为稳定剂,在水介质中通过加氢还原法制备出的钌纳米粒子水溶胶。该聚合物稳定的钌纳米粒子水溶胶可在温和条件下催化α-蒎烯加氢,高活性、高选择性、高稳定性地制备顺式蒎烷。本发明首次将聚合物稳定的金属纳米粒子水溶胶用于α-蒎烯的催化加氢过程,催化剂的制备及催化加氢反应条件温和、环境友好,无需任何有机溶剂,催化剂具有突出的重复利用性能,可为松节油的高附加值利用提供有效方法。
- 从松脂中提取β-蒎烯的方法-201510183323.3
- 关炽昌;刘涛 - 广西藤县通轩立信化学有限公司
- 2015-04-17 - 2015-07-22 - C07C13/40
- 本发明公开一种从松脂中提取β-蒎烯的方法,涉及松脂深加工技术领域,包括:将待处理松脂加热熔解,加松节油,搅拌,静置,取上层澄清液;向该澄清液加入碳酸,加热搅拌,再加入热水,搅拌,静置,得到澄清脂液;将该澄清脂液在常压下进行蒸馏,收集150℃~180℃的馏分;将磷钼酸季铵盐与该馏分一起加入到反应釜中混合均匀,加热保温反应,并在加热过程中滴加次氯酸钠;将反应得到的物质进行精馏,得到本β-蒎烯。本发明可以有效的从松脂中将β-蒎烯提取出来,并使其纯度达到98%以上。
- 蒎烯异构化生成莰烯和三环烯的方法-201410785292.4
- 宁春利;刘金龙;章琪均;张春雷 - 上海华谊(集团)公司
- 2014-12-16 - 2015-04-08 - C07C13/40
- 本发明涉及一种蒎烯异构化生成莰烯和三环烯的方法,主要解决现有技术中存在劳动强度大,催化剂过滤困难、过滤后损失严重的问题。本发明通过采用一种蒎烯异构化生成莰烯和三环烯的方法,包括蒎烯的原料进入固定床反应器中与催化剂接触,在反应温度为50~200℃、蒎烯质量空速为0.1~10h-1、反应压力为常压~1.0MPaG下发生异构化反应,生成包括莰烯和三环烯的产物;其中,所述催化剂的基料为偏钛酸或含偏钛酸质量含量为5%-95%的混合物的技术方案较好地解决了上述问题,可用于蒎烯异构化生成莰烯和三环烯中。
- 3-蒈烯加氢合成蒈烷的方法-201410396827.9
- 陈键泉;陈伟强;车乾池;黄蕾;李战;冯玲 - 广西梧松林化集团有限公司
- 2014-08-13 - 2014-11-19 - C07C13/40
- 本发明公开一种3-蒈烯加氢合成蒈烷的方法,属于萜类化合物深加工技术领域。本发明通过对3-蒈烯加氢合成反应进程的多个不同3-蒈烯含量阶段的反应温度和加氢压力进行相应的调节控制,从而达到反应温和有序的向着蒈烷得率高的方向进行,以达到提高蒈烷得率和纯度的目的。
- α-蒎烯加氢合成蒎烷的方法-201410396832.X
- 陈伟强;车乾池;陈键泉;李战;黄蕾;冯玲 - 广西梧松林化集团有限公司
- 2014-08-13 - 2014-11-19 - C07C13/40
- 本发明公开一种α-蒎烯加氢合成蒎烷的方法,属于萜类化合物深加工技术领域。本发明通过对α-蒎烯加氢合成反应进程的多个不同α-蒎烯含量阶段的反应温度和加氢压力进行相应的调节控制,从而使反应温和有序的向着顺式结构的蒎烷得率高的方向进行,以达到提高顺式结构的蒎烷含量高目的。
- 一种异龙脑脱水制备高纯度莰烯的方法-201410263058.5
- 郑辉东;王莹淑;谢理达;王碧玉 - 福州大学
- 2014-06-14 - 2014-09-03 - C07C13/40
- 本发明提供了一种异龙脑脱水制备高纯度莰烯的方法,以异龙脑为原料,在带水剂存在下,在体系中加入催化剂,于一定压力和温度下异龙脑进行脱水反应。对异龙脑脱水后的反应液趁热进行减压抽滤,催化剂可重复利用。对过滤得到的反应液进行减压精馏操作,先将带水剂蒸出,得到的透明固体即为莰烯。本发明抑制了副产品三环烯的生成,避免了高温精馏中莰烯异构化,具有产品收率高、纯度高、催化剂可重复使用的特点。
- 一种松节油催化加氢制蒎烷的方法-201410183692.8
- 蒋丽红;王亚明;刘坤;陕绍云;贾庆明;李丹丹;杨晨;蔡琴 - 昆明理工大学
- 2014-05-04 - 2014-08-27 - C07C13/40
- 本发明公开一种松节油催化加氢制备蒎烷的方法,属于化工领域;该方法采用超声辅助制备负载型Ni-P/SiO2非晶态催化剂用于松节油选择性催化加氢制备蒎烷,在一定浓度的可溶性镍盐水溶液中加入载体SiO2,再加入CH3COONa,超声辅助条件下浸渍1~4h,调节pH值;再将上述混合物置于水浴中,恒温后加入NaH2PO2·H2O,搅拌直至不产生气泡为止,混合物进行抽滤后用氨水洗涤滤饼,再用蒸馏水洗涤,然后用无水乙醇洗涤后醇封;将制得的负载型Ni-P/SiO2非晶态催化剂按松节油质量的1~10%加入高压反应釜中,调节反应釜内压力为1~5MPa,于温度100~150℃、转速500~1000r/min条件下反应30~180min;本发明工艺流程简单,反应条件温和,节约能耗,蒎烷产率高,选择性好。
- 一种松节油异构制备莰烯的方法-201310241520.7
- 李露;于世涛;刘仕伟;刘福胜;解从霞;刘悦 - 青岛科技大学
- 2013-06-19 - 2014-04-23 - C07C13/40
- 本发明公开了一种松节油异构制备莰烯的方法,按摩尔比n(松节油):n(催化剂)=9:1~3的比例,称取松节油和催化剂,同时加入反应釜,在反应温度110~140℃下,反应4-8小时。反应结束后,冷却至室温,催化剂相与产物相分层,分别回收催化剂相和产物相。催化剂相无需处理,直接循环使用。该工艺条件下,松节油的转化率大于95%,莰烯的选择性大于60%。
- 从松节油提纯β-蒎烯的方法-201310378083.3
- 黄宇平;车乾池;孔仕才;陈伟强;刘建军;岑潮锋;李战;冯玲;刘霞玲 - 梧州市松桦化学品有限公司
- 2013-08-27 - 2013-12-18 - C07C13/40
- 本发明公开一种从松节油提纯β-蒎烯的方法,涉及松香深加工技术领域,包括:A、将松节油蒸馏得到轻馏分;B、将0.1~0.5份磷钼酸季铵盐作为催化剂与45~60份步骤A得到的轻馏分一起加入到反应釜中混合均匀,加热至75℃~95℃并在此温度下保温反应3~5小时,并在加热过程中滴加10~15份双氧水作为氧化剂;C、将步骤B反应得到的物质放入一个具有30~40层理论板数的精馏塔进行精馏,其中回流比为5:1~15:1,操作压力0.02Mpa~0.04Mpa,得到纯度98%以上的本β-蒎烯。本发明可以有效的从松节油中将β-蒎烯提取出来,并使其纯度达到98%以上。
- 一种纯化β-蒎烯的方法-201010523961.2
- 何嘉勇;蒋卫和;屈铠甲;杨浴 - 岳阳昌德化工实业有限公司
- 2010-10-28 - 2011-02-16 - C07C13/40
- 本发明提供了一种纯化β-蒎烯的方法,包括以下步骤:a)取主含β-蒎烯的混合物、催化剂混合,质量比为主含β-蒎烯的混合物∶催化剂=1∶0.001~0.1;b)在30℃~120℃下向上步得到的混合液中滴加氧化剂,发生反应至β-蒎烯中的原有杂质组分质量百分比小于等于0.5%;c)将上步得到的反应液进行精馏,得到纯度99%以上的β-蒎烯。本发明提供的纯化β-蒎烯的方法根据主含β-蒎烯的混合物与其中所含的沸点相近的杂质α-蒎烯和双戊烯等活性不同,采用催化剂与氧化剂选择性氧化α-蒎烯、双戊烯,然后再经过精馏即可获得纯度在99.0%以上的β-蒎烯,本方法的设备、工艺简单,易操作,获得的β-蒎烯纯度高。
- 一种从松节油中提纯β-蒎烯并制取α-环氧蒎烷的方法-201010524042.7
- 何嘉勇;蒋卫和;屈铠甲;杨浴 - 岳阳昌德化工实业有限公司
- 2010-10-28 - 2011-02-16 - C07C13/40
- 本发明提供的方法,包括以下步骤:a)取松节油、催化剂混合,质量比为松节油∶催化剂=1∶0.005~0.1;b)在30℃~120℃下向上步得到的混合液中滴加氧化剂,发生反应至α-蒎烯的质量占β-蒎烯质量的百分比小于等于0.5%;c)将上步得到的液体进行精馏,得到纯度99%以上的β-蒎烯和98%以上的α-环氧蒎烷。本发明的制备方法是对松节油进行氧化,根据β-蒎烯与α-蒎烯结构不同,采用氧化剂选择性氧化α-蒎烯,将α-蒎烯完全氧化成α-环氧蒎烷,再经过精馏即可获得纯度在99%以上的β-蒎烯和α-环氧蒎烷,本方法设备、工艺简单,易操作,获得的β-蒎烯纯度高。
- 蒎烯制备蒎烷的连续生产方法及其装置-201010285998.6
- 何小平;李鸣放;李忠海;黎继烈;黄卫文 - 湖南松源化工有限公司
- 2010-09-19 - 2011-02-02 - C07C13/40
- 蒎烯制备蒎烷的连续生产方法及其装置,其方法包括以下步骤:(1)将催化剂装入固定床反应器,用氮气置换空气后,将氢气预热后送入气液混合器,将蒎烯经液体预热器预热后送入气液混合器,在气液混合器内与氢气混合均匀后送入固定床反应器,进行氢化反应;(2)将完成氢化反应的物料冷却;(3)将冷却后的反应物料进行气液分离,即得到孟烷液体产品;分离出的氢气返回固定床反应器。本发明还包括实施所述蒎烯制备蒎烷的连续生产方法的装置。本发明有利于改善蒎烯氢化生产蒎烷中的不稳定状态,提高生产效率,方便在生产过程中采用自动控制系统,有利于减少人为操作偏差,产品质量稳定,运行安全高效低耗,方便生产规模放大。
- 一种异龙脑基异丙醚的转化方法-200910138368.3
- 兰福光 - 兰福光
- 2009-05-08 - 2010-05-12 - C07C13/40
- 一种异龙脑基异丙醚的转化方法,属于林产化工松节油深加工技术领域。用活性白土作为异龙脑基异丙醚的转化催化剂,加入量为0.05~2%,在搅拌下反应温度120~180℃,反应时间0.5~3小时,使异龙脑基异丙醚转化为莰烯和异丙醇,简单蒸馏回收莰烯和异丙醇,其中异龙脑基异丙醚的转化转化回收率大于98%。
- 一种水合异龙脑脱氢后茴香醇杂质的转化方法-200910138308.1
- 兰福光 - 兰福光
- 2009-04-29 - 2010-05-12 - C07C13/40
- 一种水合异龙脑脱氢后茴香醇杂质的转化方法,属于林产化工松节油深加工技术领域。用偏钛酸作为水合异龙脑脱氢后物料中茴香醇杂质转化的催化剂,在水合异龙脑脱氢后的物料中,加入0.05~1%的偏钛酸,在135~180℃搅拌反应0.5~8小时,可使水合异龙脑脱氢后物料中的茴香醇杂质转化为莰烯和水。此方法克服了现有水合异龙脑脱氢后茴香醇杂质的转化方法中,存在使合成樟脑产品夹带黄斑和焦味,腐蚀设备,以及催化剂用量大和反应时间长等缺点,具有催化剂用量小,反应时间短,杂质转化效果好的优点,可提高水合法合成樟脑的生产效率和产品质量。
- 专利分类