[发明专利]一种2‑氯‑4‑苯基喹唑啉的合成方法在审
申请号: | 201710421592.8 | 申请日: | 2017-06-07 |
公开(公告)号: | CN107082765A | 公开(公告)日: | 2017-08-22 |
发明(设计)人: | 胡昆;吴冬冬;任杰 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C07D239/78 | 分类号: | C07D239/78 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明一种2‑氯‑4‑苯基喹唑啉的合成方法,属于有机合成化学技术领域。本发明以邻苯甲酰苯甲酸为原料,经酰氯化反应生成邻苯甲酰苯甲酰氯;又经酰胺化反应生成邻苯甲酰苯酰胺;经Hofmann(霍夫曼)降解反应生成2‑氨基二苯甲酮;经成环反应生成4‑苯基喹啉‑2(1H)‑酮,被三氯氧磷氯化最终生成2‑氯‑4‑苯基喹唑啉,总收率为20.8%。相对其他方法,此方法路线所用试剂廉价易得,后处理简单。在反应过程中对反应条件及其合成工艺进行了探索,为2‑氯‑4‑苯基喹唑啉的合成提供了一条简单易行的合成路线,可以实现放大生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 苯基 喹唑啉 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种2‑氯‑4‑苯基喹唑啉的合成方法,其特征在于按照下述步骤进行:(1)以邻苯甲酰苯甲酸为原料,经酰氯化反应生成邻苯甲酰苯甲酰氯:邻苯甲酰苯甲酸,然后加入氯化亚砜将其溶解, 80℃(摄氏度)加热回流1小时,TLC(薄层色谱)检测,反应结束;(2)邻苯甲酰苯甲酰氯又经酰胺化反应生成邻苯甲酰苯酰胺:氨水预先冰浴20分钟,将邻苯甲酰苯甲酰氯溶于乙腈,缓慢的滴加到三口烧瓶中,加毕,室温反应1.5小时 ,TLC检测,反应结束;(3)邻苯甲酰苯酰胺经Hofmann降解反应生成2‑氨基二苯甲酮:依次加入邻苯甲酰苯酰胺,水,次氯酸钠溶液,20%氢氧化钠溶液,然后升温到85~90℃,反应2小时,TLC检测,反应结束;(4)2‑氨基二苯甲酮经成环反应生成4‑苯基喹啉‑2(1H)‑酮:2‑氨基二苯甲酮溶于乙酸,然后加入尿素,在110℃下反应6小时,TLC检测,反应结束;(5)4‑苯基喹啉‑2(1H)‑酮被三氯氧磷氯化最终生成2‑氯‑4‑苯基喹唑啉:4‑苯基喹啉‑2(1H)‑酮溶于三氯氧磷,110℃加热回流2 小时,TLC检测,反应结束。
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