[发明专利]一种空间限域法合成二硫化钼单层纳米片的方法

摘要

本发明提供一种空间限域法合成二硫化钼单层纳米片的方法，包括步骤：MoS₄^2‑插层LDHs复合物的制备；将得到的MoS₄^2‑插层LDHs复合物在惰性气体保护下煅烧，得MoS₂单层纳米片/混合金属氧化物(MMO)复合物；经去除混合金属氧化物，得到MoS₂单层纳米片。本发明的方法简单，成本低，易于实现，高产率，MoS₂单层纳米片比率高，且易于工业化应用。

主权项

1.一种空间限域法合成二硫化钼单层纳米片的方法，包括步骤：(1)MoS₄^2‑插层LDHs复合物的制备；(2)将步骤(1)得到的MoS₄^2‑插层LDHs复合物在惰性气体保护下煅烧，得MoS₂单层纳米片/混合金属氧化物(MMO)复合物；经去除混合金属氧化物，得到MoS₂单层纳米片；所述煅烧温度为400‑550℃，煅烧时间为1‑4小时，升温速率为1‑10℃/min；步骤(1)中，以(NH₄)₂MoS₄、Na₂MoS₄或K₂MoS₄为MoS₄^2‑源，采用离子交换法或结构重建法制备MoS₄^2‑插层LDHs复合物；所述离子交换法制备MoS₄^2‑插层LDHs复合物，包括步骤：将二价金属硝酸盐和三价金属硝酸盐溶于水中，得溶液A；将NaOH、KOH或质量浓度为20‑30％的氨水溶于水中，得溶液B；在惰性气体保护、搅拌条件下，将溶液A和溶液B同时滴加入脱气水C中，并控制最终pH为9.5～10.0，室温搅拌20‑40min；然后惰性气体保护下，70‑90℃熟化10‑15h，经过滤、洗涤、干燥得NO₃^‑插层的LDHs；将NO₃^‑插层的LDHs与MoS₄^2‑源加入脱气水中，得悬浊液D，惰性气体保护下，20‑60℃搅拌12‑36h，经过滤、洗涤、干燥得MoS₄^2‑插层LDHs复合物；所述结构重建法制备MoS₄^2‑插层LDHs复合物，包括步骤：将二价金属盐、三价金属盐、尿素溶于水中，得溶液E，80‑100℃下搅拌20‑30h，经过滤、洗涤、干燥得CO₃^2‑插层的LDHs；400‑550℃煅烧1‑3h得到MMO；将MMO和MoS₄^2‑源加入脱气水中，得悬浊液F，惰性气体保护下，20‑60℃搅拌12‑36h；经过滤、洗涤、干燥得MoS₄^2‑插层LDHs复合物。