[发明专利]一种分离乙二胺和N-乙基乙二胺混合溶液的方法有效
| 申请号： | 201811194713.0 | 申请日： | 2018-10-15 |
| 公开（公告）号： | CN109134274B | 公开（公告）日： | 2021-01-15 |
| 发明（设计）人： | 温艳珍;朱晋华;薛永强;常宏宏 | 申请（专利权）人： | 太原科技大学;太原理工大学 |
| 主分类号： | C07C211/10 | 分类号： | C07C211/10;C07C209/86 |
| 代理公司： | 太原弘科专利代理事务所(普通合伙) 14118 | 代理人： | 赵宏伟 |
| 地址： | 030024 山*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种分离乙二胺和N‑乙基乙二胺混合溶液的方法，属于有机化合物分离技术领域，具体包括对于质量分数小于60%的混合溶液，按先部分结晶后深结晶的操作顺序分离乙二胺和N‑乙基乙二胺；对于质量分数等于或大于60%的混合溶液，按先深结晶后部分结晶的操作顺序分离N‑乙基乙二胺和乙二胺；最后剩余的混合溶液循环套用；本发明中混合溶液经冷冻结晶分离后乙二胺和N‑乙基乙二胺的收率均能达到50%以上，纯度均能达到98%以上；本发明操作简单、效率高、能耗小、成本低。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 分离 乙二胺 乙基 混合 溶液 方法 | ||
【主权项】：
1.一种分离乙二胺和N‑乙基乙二胺混合溶液的方法,其特征在于：按照部分结晶和深结晶的方式进行操作；以N‑乙基乙二胺质量计，若初始混合溶液的质量分数小于60%，则先将初始混合溶液进行部分结晶，使熔点较高的乙二胺部分结晶出来，然后进行固液分离，分离得到乙二胺固体，然后再将分离后未结晶的混合液体进行深结晶处理，使全部乙二胺和部分N‑乙基乙二胺结晶出来，再次进行固液分离，得到含有乙二胺和部分N‑乙基乙二胺的固体混合物及未结晶的N‑乙基乙二胺液体，N‑乙基乙二胺液体过滤后，得到N‑乙基乙二胺固体，再将分离后的固体混合物熔化后加入到初始混合溶液中循环套用；以N‑乙基乙二胺质量计，若初始混合溶液的质量分数等于或大于60%，则先将初始混合溶液进行深结晶处理，然后进行固液分离，分离得到N‑乙基乙二胺液体及含有乙二胺和部N‑乙基乙二胺的固体混合物，N‑乙基乙二胺液体过滤后，得到N‑乙基乙二胺固体，然后将固体混合物进行熔化，再将熔化后的液体进行部分结晶处理，再次进行固液分离，得到乙二胺固体及含有部分乙二胺和部分N‑乙基乙二胺的液体混合物，再将分离后的液体混合物加入到初始混合溶液中循环套用。
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- 2012-12-13 - 2013-04-03 - C07C211/10
- 本发明公开了一种N,N-二乙基乙二胺的制备方法，以二乙胺和2-氯乙胺盐酸盐为原料，甲醇钠甲醇溶液作为缚酸剂，在高压釜中进行反应，反应温度为100~200℃，反应压力为0.52~1.60MPa，反应时间为3~8小时，二乙胺和2-氯乙胺盐酸盐的摩尔比为1~8:1，甲醇钠甲醇溶液中的甲醇钠与2-氯乙胺盐酸盐的摩尔比为0.9~1.1: 1；所得的反应液用碱液调节至pH≥13，分层后得到油相，油相经过精馏，得到N,N-二乙基乙二胺。采用本发明的方法制备N,N- 二乙基乙二胺，具有原料成本低、产率高、操作简单易行、经济安全等特点。
- 用环氧乙烷和氨直接合成乙二胺的合成方法-201210420262.4
- 杨永恒 - 连云港阳方催化科技有限公司
- 2012-10-29 - 2013-02-06 - C07C211/10
- 本发明是一种用环氧乙烷和氨直接合成乙二胺的合成方法，其步骤如下：在流化床反应器中，填装流化床催化剂，将环氧乙烷、氨、氢气和来自本系统精馏釜底高沸物乙醇胺和乙二胺的复杂多聚物混合，在一定温度压力条件下，生成以乙二胺为主的含乙醇胺和多乙撑胺的混合物；混合物再直接进入固定床反应器，固定床内填装固定床催化剂，在一定温度和压力条件下，将混合物中的非乙二胺物质进一步氨解成乙二胺，并副产多乙撑胺；过量的氨和氢气通过压缩机返回流化床套用；副产的高沸点物质返回流化床套用，或者用作环氧树脂固化剂；本发明本方法成本低、能耗小、几乎没有环境污染，适合大规模工业化生产。
- 一种铵盐的制备及合成方法-201210319357.7
- 罗梅 - 罗梅
- 2012-09-03 - 2013-01-16 - C07C211/10
- 一种乙二胺二醋酸盐的制备，用2：1的乙二胺与四水合醋酸锰进行反应，30mL无水乙醇做反应溶剂，回流搅拌15小时，热过滤，将滤夜旋干，用无水乙醇和正己烷重结晶，得棕色晶体。该物质在苯甲醛的腈硅化反应中显示了一定的催化性能。
- 专利分类
