[发明专利]一种耐高温轻质氮化硅气凝胶材料的制备方法

摘要

本发明属于纳米多孔材料的制备工艺领域，涉及一种耐高温轻质氮化硅气凝胶材料的制备方法。通过将碳源和氮源进行混合，经水解反应后，引入既可作为促凝剂又可作为硅源的硅烷偶联剂，经溶胶‑凝胶、老化和超临界干燥得到氮掺杂的有机/无机杂化气凝胶，然后在惰性氛围气体保护下进行碳化处理和高温碳热还原，再经后续的空气热煅烧，最终制备出一种耐高温轻质Si3N4气凝胶材料。本发明具有用料简单和工艺简捷的优点，工艺过程操作简单，容易实现规模生产。

主权项

1.一种耐高温轻质氮化硅气凝胶材料的制备方法，其具体步骤如下：(1)将酚、醛、醇、硅源均匀混合后，在20～50℃的温度下均匀搅拌0.5～4h，得到水解的有机‑氧化硅二元溶胶体系；(2)将氮源加入到步骤(1)中得到的有机‑氧化硅二元溶胶体系中，继续在20～50℃的温度下均匀搅拌0.1～2h，得到氮掺杂的二元溶胶体系；(3)将步骤(2)中得到的氮掺杂的二元溶胶体系倒入模具中反应至凝胶，放置2～30h；(4)在步骤(3)的凝胶中加入老化液，在烘箱内进行置换；(5)将步骤(4)中得到的湿凝胶进行超临界干燥处理，氮掺杂的有机‑氧化硅复合气凝胶；(6)将步骤(5)中得到的复合气凝胶在惰性氛围气体保护下进行热处理，从而得到C‑Si₃N₄复合气凝胶；(7)将步骤(6)中得到的C‑Si₃N₄复合气凝胶置于空气氛围中进行煅烧除碳，从而得到最终的块状多孔耐高温轻质氮化硅气凝胶材料；其中：步骤(1)中的酚、醛、醇、硅源按照1：(1.4～5)：(12.5～30)：(0.18～0.50)的摩尔比均匀混合；步骤(2)中的氮源与步骤1中的硅源按照摩尔比(0.75～5)：1进行混合。