[发明专利]一种提高硝磺草酮产品质量的结晶处理方法有效
| 申请号： | 202010590806.6 | 申请日： | 2020-06-24 |
| 公开（公告）号： | CN111909066B | 公开（公告）日： | 2022-05-31 |
| 发明（设计）人： | 龚俊波;万旭兴;吴送姑;王磊;杜世超;倪肖元;尚丽霞;汤伟伟;吴坤;石鹏;乔振 | 申请（专利权）人： | 天津大学;北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C317/24 | 分类号： | C07C317/24;C07C315/06 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人： | 王丽 |
| 地址： | 300350 天津市津南区海*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： |
本发明提供一种提高硝磺草酮产品质量的结晶处理方法，主要包括晶种制备过程和结晶过程强化两个步骤。晶种制备过程：使用二氯乙烷溶剂体系对硝磺草酮固体粉末进行重结晶，经恒温养晶、过滤、干燥得到硝磺草酮晶种；结晶过程强化：经活性炭脱色后的硝磺草酮有机母液，程序降温至介稳区内，加入制备的筛分后的晶种，经养晶、程序降温、养晶、过滤、淋洗和干燥后得硝磺草酮晶体。通过本发明中的结晶方法，硝磺草酮的含湿量降低至3％～6％，产品的堆密度达到0.75g/cm |
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| 搜索关键词： | 一种 提高 硝磺草酮 产品质量 结晶 处理 方法 | ||
【主权项】：
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- 本发明提供了一种硝磺草酮烯醇化物的制备方法，该方法包括提供有机溶剂中的硝磺草酮溶液，并在水的存在下在pH为6至8的条件下使溶液与温和碱接触，以形成水性硝磺草酮烯醇化物溶液。本发明还提供一种由3‑氧代环己‑1‑烯基‑4‑(甲基磺酰基)‑2‑硝基苯甲酸酯的烯醇酯重排产物来制备硝磺草酮的方法，所述方法包括使所述重排反应的产物与有机溶剂接触以溶解硝磺草酮；以及使所得溶液与酸的水溶液接触。
- 一种三酮类化合物及其中间体的制备方法-201410719597.5
- 苏叶华;史界平;陆建鑫;张天浩;刘伟平;蔡国平;虞小华;陈邦池 - 浙江省诸暨合力化学对外贸易有限公司
- 2014-12-02 - 2017-09-01 - C07C317/24
- 本发明公开了一种三酮类化合物及其中间体的制备方法。该方法包括以化合物（I）为原料，在碱的作用下，与化合物（II）发生亲核取代反应，再经氧化反应得到化合物（III），化合物（III）再经酰氯化，酯化，重排，得到三酮类目标产物。本发明的有益效果主要体现在反应条件温和，工艺简单，收率高，产品质量好，并且生产成本低，三废少，利于工业化生产。
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