[发明专利]六硼化镧纳米粉体的制备方法及应用

说明书

本发明公开了一种六硼化镧纳米粉体的制备方法及应用，制备方法包括以下步骤：将镧源、硼源和熔盐混合后加热至熔融状态，使镧源和硼源在熔融盐中发生液相反应，镧源被硼源还原为六硼化镧，冷却后得到初产品；将所述初产品进行洗涤和过滤，以去除熔盐，干燥后得到六硼化镧纳米粉体。该制备方法能制备出纳米粒径可控、颗粒尺寸均匀、无团聚、纯度高的六硼化镧纳米粉体，且还兼具原材料来源广、反应温度低、工艺过程简单可控、无需特殊设备要求、成本低等优势。本发明方法制备的六硼化镧纳米粉体可用于制备六硼化镧块体或涂层阴极电子发射体材料，应用价值高。

技术领域

本发明属于陶瓷粉体制备技术领域，尤其涉及一种六硼化镧纳米粉体的制备方法及应用。

背景技术

以六硼化镧（LaB₆）为代表的稀土金属六硼化物具有熔点高、硬度大、逸出功低、蒸发速率低、化学性能稳定及耐离子轰击等优点，是极佳的阴极电子发射体材料，在电子束焊机、等离子体源、扫描电镜及俄歇谱仪等仪器中具有广阔的应用前景。目前，常用的LaB₆阴极电子发射体材料主要是由LaB₆粉体经高温烧结而成的，但现有的LaB₆粉体存在粒径粗大、尺寸不均、易团聚及杂质多等缺点，这些缺点一方面导致其烧结难度大，难以致密化，另一方面杂质的存在，特别是氧和碳，会导致LaB₆阴极电子发射体材料的电子逸出功增大，从而使其电子发射性能降低。因此，为获得高致密、高性能的LaB₆阴极电子发射体材料，制备出具有高比表面积、粒径均匀、分散性好及高纯度等特性的LaB₆纳米粉体是关键。

目前常见的LaB₆粉体的制备方法有：纯元素化学合成法（张粹伟. 六硼化镧阴极.光电子技术，1989,9(3):35-44.）、硼/碳热还原法（郑树起，闵光辉，邹增大，等. 硼热还原法制备LaB₆粉末. 硅酸盐学报，2001,29(2):128-131.）、自蔓延高温合成法（张廷安，豆志河，杨欢. 自蔓延高温合成LaB₆微粉的制备及表征. 东北大学学报，2005,26(1):67-69.）及硼氢化钠热还原法（Y.F. Yuan, L. Zhang, L.M. Liang, et al. A solid-statereaction route to prepare LaB₆ nanocrystals in vacuum. CeramicsInternational, 2011, 37:2891-2896.）等。这些方法都属于固相反应法范畴，而固相反应法存在反应温度高，原子扩散路径长，反应不完全等缺点，易导致制备的粉体粒径大，颗粒不均匀，易团聚，且杂质多，表面活性低等。除上述方法外，专利CN101503198 B公开了一种固相反应低温合成六硼化镧纳米粉体的方法，该方法制备温度低，能够获得纳米尺寸的LaB₆粉体，但其所需反应物种类多，易造成合成的LaB₆粉体所含杂质多。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种纳米尺寸、粒径均匀、无团聚、纯度高的六硼化镧纳米粉体的制备方法，还提供该制备方法所制备的六硼化镧纳米粉体在制备阴极电子发射体中的应用。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种六硼化镧纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：

将镧源、硼源和熔盐混合后加热至熔融状态，使镧源和硼源在熔融盐中发生液相反应，镧源被硼源还原为六硼化镧，冷却后得到初产品；将所述初产品进行洗涤和过滤，以去除熔盐，干燥后得到六硼化镧纳米粉体。

上述的六硼化镧纳米粉体的制备方法，优选的，所述镧源为含镧无机盐。

上述的六硼化镧纳米粉体的制备方法，优选的，所述含镧无机盐包括LaCl₃或La(NO₃)₃。