[发明专利]一种激光辅助快速制备铁碳复合薄膜催化材料的方法

说明书

本发明公开了一种激光辅助快速制备铁碳复合薄膜催化材料的方法，具体步骤为：将二茂铁置于石英管内，在石英管的一端通入辅助气体，将石英管的另一端固定于旋转电机上；将石英管置于激光器下进行两次激光处理得到负载铁碳复合薄膜的石英管；再置于酸性溶液中浸泡，再依次浸泡于去离子水和无水乙醇中洗涤去除未反应的二茂铁，最后经干燥得到负载铁碳复合薄膜催化材料的石英管。本发明首次采用二茂铁作为碳源和铁源，利用激光作用制备铁碳复合薄膜催化材料。本发明激光制备实现一步合成和沉积负载，过程简单快速，重复性好，适用于规模化制备。

技术领域

本发明属于铁碳复合功能材料的制备技术领域，具体涉及一种激光辅助快速制备铁碳复合薄膜催化材料的方法。

背景技术

在以前的研究中，将纳米零价铁负载在一些固体载体上，例如活性炭，不仅可以增强纳米零价铁的稳定性，也可以改变它的一些物理特性。铁-碳材料主要通过物理混合、烧结碳和铁的前驱物合成。现有的技术有球磨法（CN110065999A、CN112604703B），将铁盐和聚合物置于球磨机反应釜中，通过摩擦、碰撞、冲击等机械力作用下获得；或者通过热处理煅烧含铁的金属骨架（CN111111661A、CN109179594B、CN111112638A、CN113019420A），或者高压处理含铁碳前驱物获得（CN105110424A、CN113499776A、CN112548095A、CN110575815A、CN113877637A、CN109626722A）。碳壳将金属纳米颗粒禁锢并保护在很小的空间内，一方面阻止了金属颗粒的相互聚集，另一方面保护金属颗粒免受外部环境的影响，解决了纳米金属粒子在空气中不能稳定存在的问题。但是这些制备过程需要大量有机溶剂、长时间的煅烧或高压反应，耗时耗材，除了球磨法可一步制备外，其余方法的制备过程复杂繁琐。除此之外，制备的碳壳和纳米零价铁均为粉末催化剂，存在回收和循环使用困难的问题，不利于大规模的生产。为了实现绿色节能及节约成本的目的，寻求一种价廉易得的含铁前驱物极其重要。具有夹心结构的二茂铁有其独特的分子结构和芳香特性，因其低成本，在有机合成以及材料制备过程中引起了世界各国化学家的极大兴趣。二茂铁分子是由两个环戊二烯游离基夹一个铁原子组成的，在材料的合成工艺中常被用作碳源。目前尚没有以二茂铁作为碳源和铁源通过激光辅助制备铁碳复合薄膜催化材料的相关报道。

发明内容

本发明解决的技术问题是提供了一种工艺简单且重复性较好的激光辅助快速制备铁碳复合薄膜催化材料的方法。

本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种激光辅助快速制备铁碳复合薄膜催化材料的方法，其特征在于具体步骤为：

步骤S1，将二茂铁置于石英管内，在石英管的一端通入辅助气体，设置辅助气体的流速为120-180mL/min，将石英管的另一端固定于旋转电机上，设置旋转电机的转速为20-50r/min，其中辅助气为空气、氩氢混合气或氮气；

步骤S2，将石英管置于1064nm激光器下，设定激光器的功率为总功率的50%-70%，频率为120-180Hz，扫描速度为60-90mm/s，通入辅助气体3-8min后开启旋转电机和激光器，激光扫描处理5-20s；

步骤S3，待步骤S2激光处理完成后，再次设定激光器的功率为总功率的2%-8%，频率为120-180Hz，扫描速度为60-90mm/s，开启旋转电机和激光器，激光扫描处理10-30min，得到负载铁碳复合薄膜的石英管；

步骤S4，将负载铁碳复合薄膜的石英管置于酸性溶液中于70-90℃浸泡8-12h，再依次浸泡于去离子水和无水乙醇中洗涤去除未反应的二茂铁，最后经干燥得到负载铁碳复合薄膜催化材料的石英管。

进一步限定，所述1064nm激光器的总功率为30W。

进一步限定，所述酸性溶液为硫酸溶液、硝酸溶液或盐酸溶液。