[发明专利]一种2-甲胺基-3-甲酰基吡啶的制备方法和用途

权利要求书

1.一种2-甲胺基-3-甲酰基吡啶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

3-氰基吡啶和硫酸二甲酯在有机溶剂I中加热回流反应，之后加入碱，加热回流条件下继续反应，得产物2-甲胺基-3-甲酰基吡啶，所述有机溶剂I选自四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃中的一种或者两种的组合。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，3-氰基吡啶和硫酸二甲酯的摩尔比为1:1-2。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，3-氰基吡啶和硫酸二甲酯的摩尔比为1:1.1-1.3。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，3-氰基吡啶和硫酸二甲酯的反应是加热回流反应1-5h，之后加入碱继续加热回流反应1-5h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或者两种的组合，碱的用量是3-氰基吡啶摩尔量的2-3倍。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括后处理步骤：反应结束后，冷却至室温，加水静置分层，取有机相，水层用有机溶剂I萃取，有机相合并，洗涤，干燥，粗品重结晶，得到中间产物2-甲胺基-3-甲酰基吡啶。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，重结晶使用溶剂为石油醚、正己烷、正庚烷中的一种或者两种以上的组合。

8.一种2-甲胺基-3-羟甲基吡啶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(S1)按照权利要求1-7任一项所述方法制备2-甲胺基-3-甲酰基吡啶；

(S2)步骤(S1)所得2-甲胺基-3-甲酰基吡啶和金属硼氢化钠在有机溶剂II中反应，之后加水继续反应，制备得到产物2-甲胺基-3-羟甲基吡啶。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(S2)中，所述金属硼氢化物选自硼氢化钠、硼氢化钾中的一种或者两种的组合，金属硼氢化物的用量是中间产物2-甲胺基-3-甲酰基吡啶物质的量的1-1.5倍；和/或

有机溶剂II选自甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙醚中的一种或者两种以上的组合；和/或；

步骤(S2)之后还有后处理，包括以下步骤：浓缩，用乙酸乙酯萃取1-3次，合并有机相，浓缩干燥，粗品重结晶得产物2-甲胺基-3-羟甲基吡啶；重结晶溶剂选自石油醚、正己烷，正庚烷、乙酸乙酯中的一种或者两种以上的组合，优选为正庚烷、乙酸乙酯按照体积比1-2:1-2的混合溶剂。

10.2-甲胺基-3-甲酰基吡啶在用于制备艾沙康唑盐酸盐和/或艾沙康唑鎓硫酸盐的用途。