[发明专利]一种超声辅助提取报废四组元HTPB推进剂中高氯酸铵的方法有效
| 申请号： | 201910397750.X | 申请日： | 2019-05-14 |
| 公开（公告）号： | CN109956455B | 公开（公告）日： | 2020-11-10 |
| 发明（设计）人： | 黄伟佳;陈明华;安振涛;姜志保;王彬;王韶光 | 申请（专利权）人： | 中国人民解放军32181部队 |
| 主分类号： | C01B11/18 | 分类号： | C01B11/18 |
| 代理公司： | 石家庄轻拓知识产权代理事务所(普通合伙) 13128 | 代理人： | 王占华 |
| 地址： | 050000 河北*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种超声辅助提取报废四组元HTPB推进剂中高氯酸铵的方法，涉及报废推进剂组分回收技术领域。步骤如下：（1）推进剂破碎；（2）推进剂置于水：无水乙醇：石油醚体积比为1:1:1的混合溶液中浸泡溶胀10~24h，温度33~48℃；（3）溶胀后，抽滤，向推进剂中加入蒸馏水，推进剂与蒸馏水的质量比为1：10~15，加入占蒸馏水1~1.5wt%的十二烷基苯磺酸钠，搅拌提取1~3h，然后浸泡提取1~3h，最后置于720W~960W超声波中提取1~3h；提取过程中水温48℃；（4）提取后，抽滤，对溶胀后与提取后得到的滤液合并，二次过滤后蒸发结晶，得到高氯酸铵。运用本方法，高氯酸铵的提取率高，提取快速，安全环保，成本低，并且本方法所需的均为常见试剂和仪器，操作方法简单易行，适合大规模应用。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 超声 辅助 提取 报废 四组元 htpb 推进 中高 氯酸 方法 | ||
【主权项】：
1.一种超声辅助提取报废四组元HTPB推进剂中高氯酸铵的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）破碎：对四组元HTPB推进剂进行安全破碎；（2）溶胀：推进剂置于水：无水乙醇：石油醚的体积比为1:1:1的混合溶液中浸泡溶胀10~24h，混合溶液温度为33~48℃；（3）提取：溶胀后，抽滤，洗涤干净后，向推进剂中加入蒸馏水，推进剂与蒸馏水的质量比为1：10~15，加入占蒸馏水质量分数为1%~1.5%的十二烷基苯磺酸钠表面活性剂，搅拌提取1~3h，然后浸泡提取1~3h，最后置于超声波中功率720W~960W下提取1~3h；整个提取过程中水温为48℃；（4）提取后，抽滤，洗涤干净后，对溶胀后抽滤所得的滤液与提取后得到的滤液合并，二次过滤后进行蒸发结晶，得到高氯酸铵。
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- 本实用新型公开了一种高氯酸钾的生产设备，包括框架，所述框架顶端左侧中间位置固定安装有进料管道，所述进料管道内嵌有进料口，所述进料管道底端固定安装有承载槽，所述承载槽顶端右侧中间位置内嵌有过滤器，所述过滤器顶端固定安装有出气孔，所述承载槽表面中间位置内嵌有观察镜，所述框架底端固定安装有支架，所述支架有四个。本实用新型通过加热板将氯酸钾加热能够分解成高氯酸钾等物质，在分解的过程中会产生气体，将气体排出的过程中，通过过滤器将产生的气体过滤，通过过滤器顶端的出气孔能够将气体排出，能够有效净化空气，防止异味吸入工作人员体内，较为实用，适合广泛推广与使用。
- 一种高氯酸钾烘干装置-201820125861.6
- 邵承勇;涂绪程;徐锋斌 - 江西永宁科技有限责任公司
- 2018-01-25 - 2018-08-28 - C01B11/18
- 本实用新型公开了一种高氯酸钾烘干装置，包括反应箱、电机、氯化钾溶液盒、高温暖风机、离心机和试管，所述反应箱上端安装有电机，所述电机下端的转轴与反应箱连接，且转轴贯穿反应箱上端，所述转轴下端安装有转动杆，所述反应箱下端左右两侧安装有支撑杆，所述支撑杆上安装有高温暖风机，所述反应箱右侧的支撑杆上下两侧安装有支杆，所述支杆另一端安装有离心机，所述离心机内部安装有转动槽，所述转动槽内安装有试管，且试管个数为多个。本实用新型通过试管上安装有连接管，反应箱内的溶液向试管内注入溶液时，溶液直接从连接管流向其它试管，不仅快速减少浪费，而且可减少工作人员工作量，较为实用，适合广泛推广与使用。
- 一种球形高氯酸钾生产工艺-201510750048.9
- 于海;邵文祖;钟文田;蔡忠发 - 大连高佳化工有限公司
- 2015-11-09 - 2018-07-03 - C01B11/18
- 本发明涉及一种球形高氯酸钾生产工艺，采用自然结晶的高氯酸钾，经重结晶工艺制备，将原料高氯酸钾加入精制罐内，加入高氯酸钾饱和液，得到高氯酸钾精制液，精制液通过转子流量计连续与循环高氯酸钾饱和液混合，混合后进入列管式换热器，经间壁换热，交换掉精制液带入的热量，形成过饱和度，析出高氯酸钾晶晶粒粒径达到200微米以上，送入离心机中完成固液分离，固体送入流化床干燥器中干燥，得到成品。本发明利用现有的普通的结晶装置进行生产，无需设计专用设备，降低大量成本，技术成熟实用，球形化程度高，平均粒径远大于200微米，产量大，满足现代化市场需求。
- 一种高氯酸钾的生产设备及方法-201610762562.9
- 于洪涛;张福彪;吴永生;单建 - 汝城县三鑫电化有限公司
- 2016-08-30 - 2018-05-18 - C01B11/18
- 本发明涉及一种高氯酸钾的生产设备及方法，包括循环电解槽，循环电解槽连通第一反应器，第一反应器通过第三循环泵连通第二反应器的底部，第二反应器上部连通第一反应器；第二反应器的顶部连通抽气降温装置。本发明通过抽气降温装置对高氯酸钾生产中的电解液进行浓缩降温，通过研磨装置将高氯酸钾重新打碎结晶，再次结晶的方式，生成了纯度很高的高氯酸钾晶体，且简化了工艺流程；通过液‑液系统的配置方式使得氯化钾生产中计量准，质量易控制，无夹心料，且容易除去固体废弃物，防止有害固废的产生，还通过氯气去除装置的设置，节省了酸碱原料；通过溶液浓缩装置去除了溶液中多余的水分，通过旋流增浓系统增加了结晶效率。
- 一种超临界气体抗溶剂法制取纳米球形高氯酸铵的方法-201711148431.2
- 宣君华 - 宣君华
- 2017-11-17 - 2018-05-01 - C01B11/18
- 本发明涉及一种高氯酸铵制备方法，具体为一种超临界气体抗溶剂法制取纳米球形高氯酸铵的方法，解决现有超细高氯酸铵的各种制备方法均存在各自不同缺点的问题，设定高压釜恒温水浴的温度，待温度稳定在40～43℃后，保持10～15分钟；配制浓度为1.0～1.3 g/100ml高氯酸铵丙酮溶液，振荡10～12分钟后置于高压釜中；待高氯酸铵丙酮溶液温度与高压釜一致后，向高压釜中通入二氧化碳气体，进气速率为33～35 Kg/h；当高压釜压力达到9～11MPa后，迅速泄压，丙酮溶剂、二氧化碳抗溶剂通过减压气化完全去除，得到平均粒度在30～40nm之间的球形高氯酸铵微细颗粒。工艺合理，操作稳定，安全可靠，为超细高氯酸铵性能研究和应用提供了基础。
- 应用于乙二醇醚生产的催化剂的制备方法-201610749646.9
- 吴义彪;吴昊;陈忠平;吴增才;周正彪;顾春勇;张竹来;吴建亮;李冬春 - 江苏华伦化工有限公司
- 2016-08-29 - 2018-04-03 - C01B11/18
- 本发明公开了一种应用于乙二醇醚生产的催化剂的制备方法，属于化工生产技术领域。本发明一种应用于乙二醇醚生产的催化剂的制备方法简单，制得的高氯酸铝转化率高，反应过程易于控制。
- 专利分类
