[发明专利]一种氮化铝粉体的制备方法有效
申请号: | 201811486562.6 | 申请日: | 2018-12-06 |
公开(公告)号: | CN109293368B | 公开(公告)日: | 2021-08-10 |
发明(设计)人: | 次立杰;李中秋;张绍岩;牟微;刘树彬;檀慧 | 申请(专利权)人: | 石家庄学院 |
主分类号: | C04B35/581 | 分类号: | C04B35/581;C04B35/626 |
代理公司: | 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 13100 | 代理人: | 张晓佩 |
地址: | 050035 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氮化 铝粉体 制备 方法 | ||
1.一种氮化铝粉体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将铝源和C6H12O6按比例混合均匀,得到混合物;将混合物放入78-82℃的干燥箱中烘烤3-4h得到固体物质,即得前驱体;
(2)将前驱体进行压片,将压片后的前驱体放入石墨坩埚中,石墨坩埚放入高温管式炉中,通氮气,在高温炉内1500-1650℃加热1-4小时,持续通入氮气,在氮气氛围下烧结,反应结束后将至室温得到粗品;步骤(2)高温炉的升温程序为:室温~1000℃,升温速率8℃/min,1000℃保温20min;1000~1300℃,升温速率5℃/min,1300℃ 保温20min;1300~1400℃,升温速率5℃/min , 1400℃保温20min;1400~1500℃,升温速率2℃/min, 1500℃保温20min;1500~1600℃,升温速率2℃/min ,1600℃ 保温1-4小时; 降温程序为: 1600~1500℃,降温速率2℃/min, 1500℃ 保温20min;1500~1400℃,降温速率2℃/min ,1400℃保温20min;1400~1300℃,降温速率5℃/min ,1300℃保温20min;1300~1000℃,降温速率5℃/min,1000℃保温20min;1000℃~室温,降温速率8℃/min;
(3)将粗品放入马弗炉中,设定温度为650℃,保温4-6小时,得到氮化铝粉体;
所述铝源为Al(NO3)3或Al(OH)3粉末;
所述铝源为Al(OH)3,Al(OH)3和C6H12O6的摩尔比为1:2-8;
所述铝源为Al(NO3)3,Al(NO3)3和 C6H12O6的摩尔比1:1.5-2.5;
所述铝源和C6H12O6的混合方式为搅拌法或球磨法;所述搅拌法是将Al(OH)3和C6H12O6按比例放入粉碎机里搅拌得到混合物;所述球磨法是将Al(OH)3和C6H12O6按比例放入球磨罐里,并加入蒸馏水和直径1cm的玛瑙球,然后放在行星式球磨机球磨25-35min,得到混合物。
2.根据权利要求1所述的一种氮化铝粉体的制备方法,其特征在于,搅拌法制得的混合物直接在电动压片机上压片;球磨法制得的混合物经过研钵研磨,然后将粉体放入直径为1厘米的圆形模具中压片。
3.根据权利要求1所述的一种氮化铝粉体的制备方法,其特征在于,步骤(2)氮气进气速率为60-100ml/min。
4.根据权利要求1所述的一种氮化铝粉体的制备方法,其特征在于,搅拌法的搅拌时间为20-30分钟,转速为1100-2000转/分钟;球磨法中加入蒸馏水的量为铝源和C6H12O6总质量的10-20%。
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