[发明专利]一种氮化铝粉体的制备方法

说明书

本发明涉及一种氮化铝粉体的制备方法，包括以下步骤：（1）将铝源和C₆H₁₂O₆按比例混合均匀，得到混合物；将混合物放入78‑82℃的干燥箱中烘烤3‑4h得到固体物质，即得前驱体；（2）将前驱体进行压片，将压片后的前驱体放入石墨坩埚中，石墨坩埚放入高温管式炉中，通氮气排空气，在高温炉内1550‑1650℃加热10‑20分钟，持续通入氮气，在氮气氛围下烧结，反应结束后将至室温得到粗品；（3）将粗品放入马弗炉中，设定温度为650℃，保温4‑6小时，得到氮化铝粉体。本发明方法简单，氧含量和颗粒度较小，氮化铝纯度高。

技术领域

本发明涉及氮化铝的制备方法技术领域，具体涉及一种氮化铝粉体的制备方法。

背景技术

氮化铝（AlN）是一种纤锌矿型结构形态的难熔化合物，晶体的结构单元为四面体，是具有warzite结构的共价化合物，晶格参数是a=b=3.11，c=4.979，属六方晶系，其密度为3.26g/cm3,在常压下达到2480℃时分解，室温下易水解。

作为一种新型的非金属材料，AlN 具有高热导率、低介电常数和介质耗损、良好的电绝缘性、无毒等性能以及与硅匹配的热膨胀系数，是目前理想的高功率集成电路基片和包装材料。适用于光电工程、光学储存界面及电子基质作诱电层、高导热性下作晶片载体及军事用途，在电子与微电子等高新技术领域也得到了广泛的应用。然而陶瓷的热导率很大程度上取决于陶瓷纯度特别是氧的含量的大小，因此制备高纯度的AlN 粉体是当下研究的一个重要方向。

到目前为止，人们虽然已经在这一领域取得很大进展，探索出了很多制备方法：铝粉直接氮化法，高温自蔓延法，化学气相沉积法和碳热还原法等。前两种方法已将应用到了工业生产中，但由于工艺限制，氧含量和颗粒度较大，不适合高热导率的陶瓷材料。第三种目前只停留在实验室阶段，难以实现工业生产。碳热还原法在日本和美国已经实现了工业化，但是就国内而言，在这方面的研究仍很欠缺，还未掌握稳定的工业生产工艺。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种方法简单，氧含量和颗粒度较小，氮化铝纯度高的一种氮化铝粉体的制备方法。

本发明的技术方案：

一种氮化铝粉体的制备方法，包括以下步骤：

（1）将铝源和C₆H₁₂O₆按比例混合均匀，得到混合物；将混合物放入78-82℃的干燥箱中烘烤3-4h得到固体物质，即得前驱体；

（2）将前驱体进行压片，将压片后的前驱体放入石墨坩埚中，石墨坩埚放入高温管式炉中，通氮气，在高温炉内1500-1650℃加热1-4小时，持续通入氮气，在氮气氛围下烧结，反应结束后将至室温得到粗品；

（3）将粗品放入马弗炉中，设定温度为650℃，保温4-6小时，得到氮化铝粉体。

进一步的，所述铝化合物为Al(NO₃)₃或Al(OH)₃粉末。

进一步的，所述铝源为Al(OH)₃，Al(OH)3和C₆H₁₂O₆的摩尔比为1:2-8。

进一步的，所述铝源为Al(NO₃)₃，Al(NO₃)₃和 C₆H₁₂O₆的摩尔比1:1.5-2.5。