[发明专利]一种三氯蔗糖的结晶方法在审
申请号: | 201510554216.7 | 申请日: | 2015-09-02 |
公开(公告)号: | CN105037449A | 公开(公告)日: | 2015-11-11 |
发明(设计)人: | 雷思宇;薛红娟;高力群 | 申请(专利权)人: | 常州市长宇实用气体有限公司 |
主分类号: | C07H5/02 | 分类号: | C07H5/02;C07H1/06 |
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地址: | 213164 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种三氯蔗糖的结晶方法,属于食品添加剂的生产加工技术领域。该方法首先将三氯蔗糖溶解并去除杂质,然后进行搅拌降温,将得到的溶液减压蒸出的水后,再用去离子水配制成0.8g/mL三氯蔗糖溶液,搅拌保温,并利用超声进行结晶,最终去水得到三氯蔗糖结晶体。本发明的有益效果在于:结晶时间缩短1倍,晶体中含水量降低3~4%;所得的晶体颗粒大,有光泽;操作步骤简单。 | ||
搜索关键词: | 一种 蔗糖 结晶 方法 | ||
【主权项】:
一种三氯蔗糖的结晶方法,其特征在于具体操作步骤为:(1)称量200g纯度为95%的三氯蔗糖置于500mL烧杯中,并加入250mL蒸馏水在70~75℃下进行溶解,待溶解结束后,恒温30~35min后过滤除去不溶性杂质;(2)将上述70~75℃下的三氯蔗糖溶液搅拌降温2~3h至温度为55℃,随后,以5℃/h的速度进行降温搅拌,待温度降至18℃时停止降温,备用,所述降温范围为55~75℃时,搅拌速度为50~55rpm;降温范围为30~55℃时,搅拌速度为40~45rpm;降温范围为18~30℃时,搅拌速度为30~35rpm;(3)取100mL的上述步骤(2)中的溶液,减压蒸出50mL的水后,用去离子水配制形成0.8g/mL的三氯蔗糖溶液,在温度为18℃,搅拌速度为33~36rpm的条件下保温搅拌6h,搅拌完后将搅拌速度提高到40~45rpm,保温搅拌3h,同时将上述三氯蔗糖溶液置于40kHz的超声场中进行结晶;(4)打开搅拌装置,直至肉眼可以观察到晶核出现即以2rpm/min的速率缓慢降低搅拌速度,直至完全停止,晶体结晶;(5)待结晶完成后,经4000 r/min的离心机离心分离10 min后,分离上层清液后在温度为40~45℃,真空度0.09 MPa下真空干燥4~5h即可制得三氯蔗糖结晶体。
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- 本发明公开了一种三氯蔗糖的制备方法,步骤为:(1)将蔗糖投入到N,N-二甲基甲酰胺中,加催化剂,原乙酸酯,水,叔丁胺搅拌;减压精馏,得到蔗糖-6-乙酸酯N,N-二甲基甲酰胺溶液;(2)向N,N-二甲基甲酰胺加入相转移催化剂,氯化试剂,得到混合物,反应;向混合物中加入抗氧化剂,步骤(1)获得的溶液,反应得到三氯蔗糖-6-酯的反应液;冷却至室温,经中和、蒸馏、萃取、浓缩和结晶得到三氯蔗糖-6-乙酸酯;(3)将三氯蔗糖-6-乙酸酯溶于甲醇中,调pH值,反应,中和除杂,经脱色、浓缩、结晶、重结晶和干燥得到三氯蔗糖。本发明简化了反应步骤,有效地避免过度氯化和聚合反应,提高了反应效率,有利于工业化生产。
- 一种三氯蔗糖的制备方法-201210549011.6
- 董海;湛英杰 - 华中科技大学
- 2012-12-15 - 2014-06-18 - C07H5/02
- 本发明提供了一种改进的三氯蔗糖的合成工艺,以原乙酸三甲酯和过量的蔗糖在DMF中反应成环以提高价格昂贵的原乙酸三甲酯的利用率,再向反应液中加入低极性溶剂,使未反应的蔗糖从反应液中结晶析出,经分离后反应液中蔗糖-4,6-环酯纯度达95%以上。再经开环和酰基迁移,该反应液中蔗糖-6-酯含量可达90%以上。该蔗糖-6-酯DMF溶液经脱水处理后可直接进行下一步的氯化反应,氯化产物经甲醇钠脱乙酰得到三氯蔗糖。未反应的蔗糖可回投使用,按蔗糖计算,反应总收率可达37%以上。与传统工艺相比,本工艺中原乙酸三甲酯利用率可提高10%以上。
- 一种改进型FDG合成方法-201210399203.3
- 高卫国 - 上海原子科兴药业有限公司
- 2012-10-18 - 2014-05-07 - C07H5/02
- 本发明涉及一种改进型FDG合成方法,该方法包括以下步骤:(1)淋洗:用含碳酸钾/K2.2.2/乙腈混合溶液洗脱18F-;(2)干燥:加入HPLC乙腈溶液,混合均匀后在121~123℃干燥;(3)氟化反应:加入三氟甘露糖/无水乙腈溶液,在密闭条件下,加热进行氟化反应;(4)水解:氟化反应结束后加入NaOH溶液进行水解;(5)纯化转移:加入HCl溶液和灭菌注射用水进行纯化转移;步骤(1)中含碳酸钾/K2.2.2/乙腈混合溶液与步骤(2)中HPLC乙腈溶液的体积比为1.5∶2;步骤(5)所述的HCl溶液与灭菌注射用水的体积比为1.5∶11。现有技术相比,本发明具有操作简单、合成效率高、稳定性高等优点。
- 碳水化合物和碳水化合物衍生物的氯化-201280006143.2
- 威廉·兰德尔·埃里克森;斯蒂芬·克雷格·菲尔茨 - 列克星敦制药实验室
- 2012-10-12 - 2013-09-25 - C07H5/02
- 本发明公开了使碳水化合物或其衍生物氯化以产生多氯代碳水化合物或其衍生物(如三氯蔗糖)的方法,所述方法包括:(i)使碳水化合物或其衍生物与氯化剂反应,得到包含所述多氯代碳水化合物或其衍生物和至少一种氯代不足的碳水化合物或其衍生物的反应混合物;(ii)使所述至少一种氯代不足的碳水化合物或其衍生物返回至氯化步骤并且进一步氯化所述至少一种氯代不足的碳水化合物或其衍生物,得到期望的多氯代碳水化合物或其衍生物;和(iii)任选地重复步骤(i)和(ii)“n”次,其中n≥1。以高产率得到多氯代碳水化合物或其衍生物。
- 三氯蔗糖新型母液萃取工艺-201310199819.0
- 王立平;王波 - 南通市常海食品添加剂有限公司
- 2013-05-27 - 2013-08-14 - C07H5/02
- 本发明公开了三氯蔗糖新型母液萃取工艺,包括乙酸丁酯萃取步骤、乙酸乙酯萃取步骤、浓缩步骤和萃取丁酯层处理步骤,所述乙酸丁酯萃取步骤:将成品母液和乙酸丁酯加入萃取釜中,搅拌,静置后分去上层乙酸丁酯层;乙酸乙酯萃取步骤:将水层中加入乙酸乙酯,搅拌,静置,水层继续加乙酸乙酯萃取;浓缩步骤:将乙酸乙酯层进行减压浓缩,收集乙酸乙酯回收套用,蒸干后加水进入成品脱色后再蒸出成品母液料;萃取丁酯层处理步骤:将萃取多次乙酸丁酯层打入丁酯蒸馏釜,加水搅拌,静置,水层分入中转罐,加水溶解排入污水管网,水层打入成品母液高位槽按成品母液处理。本发明的优点是:回收效果好,回收产品纯度高,节约能源,降低了生产成本。
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